銀基三元硫化物的可控制備及其液相還原

發(fā)布時(shí)間：2020-10-18 20:33

　　近幾十年來,多元金屬硫化物作為一類新型的半導(dǎo)體納米材料,由于其具有特殊的能帶結(jié)構(gòu)及優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì),引起科學(xué)家越來越多的青睞,在眾多領(lǐng)域如光電器件、光電催化、傳感器、生物醫(yī)藥、發(fā)光器件、太陽能電池、熱點(diǎn)轉(zhuǎn)換等有著廣泛的應(yīng)用。材料的組分、結(jié)構(gòu)、形貌等對(duì)其性能有著重要影響,因此,發(fā)展一種簡潔的、高效的、可控的且具有普適性的方法對(duì)于材料的制備很重要,同時(shí),實(shí)現(xiàn)對(duì)材料的形貌、帶隙及組分等的精準(zhǔn)調(diào)控和探索晶體的生長機(jī)制仍是研究硫?qū)倩衔锊牧系闹攸c(diǎn)。本文旨在利用膠體化學(xué)合成法,實(shí)現(xiàn)了對(duì)三元硫化物的形貌調(diào)控,研究了其光催化產(chǎn)氫性能,并在此硫化物的基礎(chǔ)上,實(shí)現(xiàn)了金屬間化合物的制備,為制備此類化合物提供了新的合成思路。本論文的主要研究內(nèi)容及取得的成果如下:(1)基于膠體化學(xué)合成法中的一鍋法,制備出了尺寸均一、高質(zhì)量的Ag基三元I_3-V-VI_3半導(dǎo)體化合物——Ag_3SbS_3納米晶,且通過調(diào)控反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度及配體比,得到了三種不同形貌的晶體,分別為球狀、片狀及柱狀,由此實(shí)現(xiàn)了對(duì)晶體的形貌調(diào)控。我們利用X-射線粉末衍射、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X-射線光電子能譜、紫外-可見吸收光譜等對(duì)納米晶的結(jié)構(gòu)、組分、形貌、光學(xué)性質(zhì)等進(jìn)行了表征。由于其能帶滿足光催化產(chǎn)氫所需催化劑的條件,因此對(duì)其進(jìn)行了光催化產(chǎn)氫性質(zhì)的研究,發(fā)現(xiàn)晶面與產(chǎn)氫性能有一定的關(guān)系。(2)利用同樣的方法,通過調(diào)整反應(yīng)原料的比例及表面活性劑的比例,得到了三角錐形的Ag_3SbS_3納米晶,同為六方相,空間群為R3c(161)。利用三烷基膦可將部分硫?qū)倩衔镏械腟或者Se脫出形成低組分或者更穩(wěn)定組分的性質(zhì),我們?cè)谝阎苽浜玫娜清F形Ag_3SbS_3納米晶的基礎(chǔ)上,使其與不同的三烷基膦反應(yīng),最后得到了Ag_3Sb相,對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了X-射線粉末衍射、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、光電子能譜測(cè)試,表征了其晶體結(jié)構(gòu)、形貌尺寸大小、組分等,結(jié)果顯示其為正交相,且與三正辛基膦(TOP)反應(yīng)得到了棒狀的Ag_3Sb,與三丁基膦(TBP)及三苯基膦(TPP)反應(yīng)后得到均呈不規(guī)則形貌的Ag_3Sb。
【學(xué)位單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TB383.1
【部分圖文】：

示意圖,膠體化學(xué)法,一鍋法,示意圖