改性伊利石負載納米銀的研究
發(fā)布時間:2020-09-29 14:54
伊利石(Illite)作為層狀硅鋁酸鹽類粘土礦物的典型代表,因為具有獨特的層狀結構和優(yōu)異的吸附性能被廣泛應用于廢水處理、化肥、涂料、造紙和重金屬吸附等領域。而納米銀粒子因為具有良好的抑菌性能和表面活性使其在催化材料、生物傳感材料和醫(yī)用抗菌材料等領域有著重要應用。因此將伊利石與納米銀結合來制備一種新型抗菌材料,將具有一定的開發(fā)潛力和應用價值。為提高伊利石的吸附性能和離子交換能力,本文首先采用球磨和濕法提純的方法對伊利石進行處理,制備了純度較高的精細伊利石粉末,再通過水熱合成法對伊利石進行改性,探討了不同反應條件對伊利石改性的影響,確定了最佳改性實驗條件,最終利用微波輔助和紫外還原的方法制備了高載銀量的納米銀/伊利石復合材料。通過XRD、FTIR、SEM、ICP、TEM、PSDA、超聲洗脫實驗和抑菌圈試驗等方法研究了改性前后伊利石結構性能的變化,并對復合材料的結構、形貌及抗菌能力進行分析。結果表明:改性后伊利石的層間距變大,表面發(fā)生了翹曲,結構更為立體,整體呈一種類似花瓣的形態(tài)。改性后伊利石的粒徑變小,吸附性能和離子交換能力得到明顯提高,比表面積達到20m~2/g是原樣4倍。同時,測試結果顯示,本實驗制得的納米銀/伊利石復合材料具有較高的載銀量,尤其是加入少許有機改性劑制得的樣Ag-C-N載銀量更是高達27.66%。被還原的納米銀與伊利石的結合強度較高,且在伊利石表面分布均勻,粒徑均一。抑菌圈測試結果表明,這種復合材料能夠對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的繁殖起到很強的抑制作用,最大抑菌尺寸分別達到5.68 mm和6.84 mm。
【學位單位】:長春工業(yè)大學
【學位級別】:碩士
【學位年份】:2018
【中圖分類】:TB34
【部分圖文】:
圖 2-1 伊利石/改性伊利石的 XRD 圖伊利石的晶體結構類似于白云母,結構單元層為 2㑳1 型的二八面體歸屬于單斜,所對應的標準 PDF 卡片為 No 26 0911,在圖 2-1 伊利石的 XRD 圖譜峰型中能出,本實驗制備的精細伊利石結晶性良好,基本不含雜質(zhì)。而且各個樣品于 2為 8.96°、17.98°、45.84°左右均有三個顯著的特征衍射峰,衍射峰位置與 PD數(shù)據(jù)一致,分別對應著伊利石的[002]、[004]和[136]晶面。同時,通過與原樣可以清楚的看出,改性伊利石的 XRD 圖譜中除了特征衍射峰的強度有所不同之衍射峰角度均向小角度發(fā)生了偏離,其中樣 N 的偏移距離最大。根據(jù)布拉格(Brag 2dsin =nλ,(n 為衍射級數(shù);λ 為 X 射線的波長; 為衍射角度;d 為(晶面間計算各組樣品的晶面間距 d 值,以[002]晶面為例,結果如下表所示:
通過表 2-4 不難發(fā)現(xiàn),改性后伊利石[002]晶面之間的距離都發(fā)生了不同程度對伊利石進行水熱改性使其原子間的鍵能和晶格結構發(fā)生了改變,導致晶格變形、調(diào)整、層間距變大。其中樣 P 和樣 M 的變化最小,與原樣 I 相比基化。而樣品 N 和樣 Q 的變化較大,分別增加了 0.0993 和 0.0437nm。說明在過程中氨水的加入有助于改性的正向進行,使得伊利石的晶面間距變大。同可以看出與經(jīng)過煅燒制備的兩組樣品 P 和 Q 相比,未經(jīng)煅燒的兩組樣品 M面間距增幅較大,這可能是因為煅燒會使伊利石燒結,團聚,導致衍射角的,層間距增幅減少,不利于伊利石改性的進行。.2 伊利石/改性伊利石的 FTIR 分析伊利石擁有獨特的二八面體層狀結構,使其在晶格中存在著異價類質(zhì)間的置八面體內(nèi)的高價位陽離子如 Si4+、Al3+可被低價位陽離子 Fe2+、Zn2+、Mn2+、NLi+等同象置換,導致晶格內(nèi)的電荷失衡,形成層間負電荷,產(chǎn)生電位差。石晶格中的化學鍵趨向于形成電價鍵,伊利石整體成為一個“大負離子”,通用與低價陽離子結合來保持電價平衡,所以具備優(yōu)越的吸附性能[115]。
紫外光輻照樣品時,體系中的水被激發(fā)產(chǎn)生各種初級自石中的 Ag+還原為銀原子 Ag0,尤其是 eaq-的標準還原電能力。過程如下式所示:H2O+hv eaq-,OH*,H*,H2O2,H2,H3Ag++ eaq-Ag0材料的 XRD 圖表明,衍射角 2 在 38.34°、44.22°、6征衍射峰,對應的晶面指數(shù)分別(111)、(200)、(22(2dsin =nλ)計算特征衍射峰所對應晶層之間的距離d,、0.1233nm,這與立方晶系單質(zhì)銀的標準 PDF(No.8利石所負載的是呈多晶結構的納米銀粒子。同時圖譜中峰型較為尖銳,半寬高小,表明伊利石中的納米銀結晶內(nèi)比重的增多,特征峰的強度也不斷提高。并且在 X峰,說明在本實驗中銀離子被還原的較為徹底。
【學位單位】:長春工業(yè)大學
【學位級別】:碩士
【學位年份】:2018
【中圖分類】:TB34
【部分圖文】:
圖 2-1 伊利石/改性伊利石的 XRD 圖伊利石的晶體結構類似于白云母,結構單元層為 2㑳1 型的二八面體歸屬于單斜,所對應的標準 PDF 卡片為 No 26 0911,在圖 2-1 伊利石的 XRD 圖譜峰型中能出,本實驗制備的精細伊利石結晶性良好,基本不含雜質(zhì)。而且各個樣品于 2為 8.96°、17.98°、45.84°左右均有三個顯著的特征衍射峰,衍射峰位置與 PD數(shù)據(jù)一致,分別對應著伊利石的[002]、[004]和[136]晶面。同時,通過與原樣可以清楚的看出,改性伊利石的 XRD 圖譜中除了特征衍射峰的強度有所不同之衍射峰角度均向小角度發(fā)生了偏離,其中樣 N 的偏移距離最大。根據(jù)布拉格(Brag 2dsin =nλ,(n 為衍射級數(shù);λ 為 X 射線的波長; 為衍射角度;d 為(晶面間計算各組樣品的晶面間距 d 值,以[002]晶面為例,結果如下表所示:
通過表 2-4 不難發(fā)現(xiàn),改性后伊利石[002]晶面之間的距離都發(fā)生了不同程度對伊利石進行水熱改性使其原子間的鍵能和晶格結構發(fā)生了改變,導致晶格變形、調(diào)整、層間距變大。其中樣 P 和樣 M 的變化最小,與原樣 I 相比基化。而樣品 N 和樣 Q 的變化較大,分別增加了 0.0993 和 0.0437nm。說明在過程中氨水的加入有助于改性的正向進行,使得伊利石的晶面間距變大。同可以看出與經(jīng)過煅燒制備的兩組樣品 P 和 Q 相比,未經(jīng)煅燒的兩組樣品 M面間距增幅較大,這可能是因為煅燒會使伊利石燒結,團聚,導致衍射角的,層間距增幅減少,不利于伊利石改性的進行。.2 伊利石/改性伊利石的 FTIR 分析伊利石擁有獨特的二八面體層狀結構,使其在晶格中存在著異價類質(zhì)間的置八面體內(nèi)的高價位陽離子如 Si4+、Al3+可被低價位陽離子 Fe2+、Zn2+、Mn2+、NLi+等同象置換,導致晶格內(nèi)的電荷失衡,形成層間負電荷,產(chǎn)生電位差。石晶格中的化學鍵趨向于形成電價鍵,伊利石整體成為一個“大負離子”,通用與低價陽離子結合來保持電價平衡,所以具備優(yōu)越的吸附性能[115]。
紫外光輻照樣品時,體系中的水被激發(fā)產(chǎn)生各種初級自石中的 Ag+還原為銀原子 Ag0,尤其是 eaq-的標準還原電能力。過程如下式所示:H2O+hv eaq-,OH*,H*,H2O2,H2,H3Ag++ eaq-Ag0材料的 XRD 圖表明,衍射角 2 在 38.34°、44.22°、6征衍射峰,對應的晶面指數(shù)分別(111)、(200)、(22(2dsin =nλ)計算特征衍射峰所對應晶層之間的距離d,、0.1233nm,這與立方晶系單質(zhì)銀的標準 PDF(No.8利石所負載的是呈多晶結構的納米銀粒子。同時圖譜中峰型較為尖銳,半寬高小,表明伊利石中的納米銀結晶內(nèi)比重的增多,特征峰的強度也不斷提高。并且在 X峰,說明在本實驗中銀離子被還原的較為徹底。
【參考文獻】
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3 楊新興;李世蓮;尉鵬;馮麗華;;環(huán)境中的放射性污染及其危害[J];前沿科學;2015年01期
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5 唐詩t
本文編號:2829876
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