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“二氧化硅輔助法”制備聚合物—二氧化硅及碳質(zhì)螺旋納米材料

發(fā)布時(shí)間:2020-08-04 06:27
【摘要】:螺旋納米材料由于其特殊的機(jī)械、電磁及光學(xué)性能而引起了廣泛的關(guān)注。在此前研究中主要以手性小分子凝膠為模板來制備單手螺旋聚合物以及碳質(zhì)納米材料。相比于手性小分子,相對(duì)廉價(jià)的非手性兩親小分子在制備樹脂-Si O2及碳質(zhì)螺旋納米材料領(lǐng)域具有獨(dú)特的成本優(yōu)勢(shì)。本文通過引入助結(jié)構(gòu)引導(dǎo)劑制備了一系列樹脂-Si O2螺旋納米材料以及碳質(zhì)納米材料,并探究了該碳材料在鋰離子電池負(fù)極材料中的應(yīng)用。研究?jī)?nèi)容主要包括以下幾個(gè)方面:首先,以十六烷基三甲基溴化銨為模板劑,3-氨基苯酚,間苯二酚,甲醛及四乙氧基硅烷為前驅(qū)體,利用溶膠-凝膠方法制備了3-氨基苯酚-甲醛樹脂-Si O2螺旋復(fù)合納米棒及間苯二酚-甲醛樹脂-Si O2螺旋復(fù)合納米纖維。結(jié)果表明:復(fù)合納米棒的直徑及長(zhǎng)度并不隨助結(jié)構(gòu)引導(dǎo)劑的烷基鏈長(zhǎng)度延長(zhǎng)而增加;助結(jié)構(gòu)引導(dǎo)劑對(duì)有機(jī)及無機(jī)部分的組裝行為起著重要作用。其次,以上述樹脂-二氧化硅復(fù)合納米結(jié)構(gòu)為碳源制備了氮摻雜碳質(zhì)納米棒(CNRs-600)、碳質(zhì)納米管(CNTs)及介孔螺旋碳質(zhì)納米纖維(CNFs),并將該碳質(zhì)納米材料用于鋰離子電池的負(fù)極材料。結(jié)果表明:碳質(zhì)納米材料中的碳主要為無定型碳;CNTs及CNFs的比表面積均高于CNRs-600,CNRs-600、CNTs和CNFs的比表面積分別為551.4、691.4和901.2 m2 g-1;以3-氨基苯酚-甲醛樹脂-Si O2為起始材料得到的CNRs-600的氮含量較高,CNRs-600、CNTs及CNFs的氮含量分別為7.9、1.9以及1.7 wt%;在300 m A g-1的電流密度下循環(huán)400圈后CNRs-600、CNTs和CNFs的放電比容量分別為289.3、510.7及538.0 m A h g-1,這表明以得到的碳質(zhì)納米材料循環(huán)穩(wěn)定性優(yōu)于商業(yè)石墨電極。最后,通過碳化手性有機(jī)組裝體成功制備了氮含量為6.0 wt%的單手扭曲碳質(zhì)納米管,其圓二色譜圖在200-604 nm范圍內(nèi)有一個(gè)很寬的信號(hào),可能來源于芳香環(huán)之間的電子躍遷。吸附在五氧化二鉭納米管內(nèi)表面的有機(jī)自組裝體及其在干燥和碳化過程中發(fā)生的劇烈收縮是碳質(zhì)納米管形成的主要原因。
【學(xué)位授予單位】:蘇州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號(hào)】:TB383.1
【圖文】:

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料的制備方法納米材料的方法主要有高溫制備法、模板法、物程中的高溫,通過物理制備法通?梢缘玫礁邤(shù)如溫度、氣壓及氣體的組成和流量可以在基以制備螺旋碳納米管(HCNTs)或螺旋碳納米分散負(fù)載在 SiO2基質(zhì)中的 Co 作為催化劑制備擠出納米管的數(shù)量對(duì)螺距多樣性起著決定性作關(guān)系進(jìn)行了定量描述。為提高 HCNTs 的產(chǎn)率,性能的 Fe(CO)5為混合碳源,經(jīng)熱解后可得到螺飾后可以得到規(guī)整排列的 HCNTs,催化劑及碳至關(guān)重要的作用[3-5]。

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“二氧化硅輔助法”制備聚合物-二氧化硅續(xù)反應(yīng) 2.0 h 后停止反應(yīng),抽濾、用去離子水及乙醇到的紅棕色粉末用無水乙醇及濃鹽酸的混合溶液(乙取器中提取 2.0 d 除去 CTAB 及正戊醇,60 Co 下干-SiO2螺旋復(fù)合納米棒,將其命名為 RSNRs。β-香茅醇為助結(jié)構(gòu)引導(dǎo)劑時(shí)制備的 3-氨基苯酚-甲醛 RSNRs-cn。-甲醛樹脂-SiO2螺旋復(fù)合納米棒的表征

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RSNRs-cn-2(b),RSNRs-cn-3(c)及 RSNRs-cn-4( SEM 照片如圖 2-2 所示。通過調(diào)節(jié)助結(jié)構(gòu)引導(dǎo)劑與調(diào)控合成的螺旋 SiO2納米棒的直徑、長(zhǎng)度及螺距[5,1徑和螺距會(huì)隨著比值的增大而增加,但繼續(xù)增加助結(jié)貌。當(dāng)(S)-β-香茅醇與 CTAB 物質(zhì)的量之比(R)為狀 3-氨基苯酚甲醛樹脂-SiO2納米顆粒。當(dāng)增加(S)到較均一的螺旋樹脂-SiO2納米棒,其直徑和長(zhǎng)度分外可以從其 SEM 照片中觀察到長(zhǎng)度為 70-100 nm 的 2-1a 和 2-2b 可知相比于 RSNRs,RSNRs-cn-2 的直明延長(zhǎng)碳鏈的長(zhǎng)度對(duì)復(fù)合納米棒長(zhǎng)度并沒有顯著影響,得到的納米棒變得不均一。當(dāng) R = 1.0 時(shí),僅能得到。

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6 黃義;史艷梅;張z齜

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