【摘要】：多元醇有機(jī)相變儲(chǔ)能材料作為固-固相變材料的一個(gè)重要分支,因其相變溫度低、可調(diào)性范圍廣等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。本文利用金剛石對(duì)頂砧高壓裝置結(jié)合室內(nèi)X射線四圓單晶衍射儀和拉曼光譜儀等手段對(duì)季戊四醇和新戊二醇兩種典型有機(jī)多元醇晶體的相變過程進(jìn)行了系統(tǒng)研究,另外也研究了季戊四醇-新戊二醇二元體系的高溫相變過程。首先,利用高壓拉曼光譜實(shí)驗(yàn)和高壓?jiǎn)尉射線衍射實(shí)驗(yàn)研究了季戊四醇單晶體在高壓下的結(jié)構(gòu)相變過程。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,季戊四醇在2.8 GPa時(shí)發(fā)生了相變,由體心四方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)轶w心正交結(jié)構(gòu),這比文獻(xiàn)中報(bào)道的4.6 GPa低1.8 GPa。其次,對(duì)新戊二醇單晶體進(jìn)行了高壓拉曼光譜實(shí)驗(yàn),對(duì)新戊二醇粉晶進(jìn)行了高壓X射線衍射實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在1.1 GPa～1.3 GPa范圍內(nèi)和3.0 GPa～3.2 GPa范圍內(nèi)均出現(xiàn)相轉(zhuǎn)變的跡象,說明在這兩個(gè)壓力范圍內(nèi),新戊二醇發(fā)生了結(jié)構(gòu)相變。最后,利用X射線四圓單晶衍射儀對(duì)季戊四醇-新戊二醇二元體系的高溫相進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,其二元體系高溫相中出現(xiàn)了大量簇狀的季戊四醇孿晶和針狀的新戊二醇倒反孿晶,同時(shí)包括季戊四醇高溫相,此高溫相為轉(zhuǎn)動(dòng)無序和振動(dòng)無序的體心四方結(jié)構(gòu),并非傳統(tǒng)觀點(diǎn)認(rèn)為的面心立方結(jié)構(gòu)。
【學(xué)位授予單位】：燕山大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TB34
【圖文】：

燕山大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文第 2 章 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及原理介紹2.1 高壓裝置-金剛石對(duì)頂砧在 20 世紀(jì)六十年代，高壓產(chǎn)生裝置在經(jīng)歷了不斷改進(jìn)之后，出現(xiàn)了金剛石對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置，使得高壓物理學(xué)研究領(lǐng)域得到了爆發(fā)式的發(fā)展。圖 2-1 為常見的幾種金剛石對(duì)頂砧裝置，a 為金剛石對(duì)頂砧壓機(jī)的主體-對(duì)頂砧 為鈹銅合金材質(zhì)的金剛石對(duì)頂砧壓機(jī)，主要用作磁性材料的高壓研究，c 為帶oehler 型底座的 Almax Plate 型壓機(jī)[65, 66]，d 為帶有 Boehler 型底座的 Merrill-Bass的金剛石對(duì)頂砧壓機(jī)[67, 68]，e 為最常見的對(duì)稱型金剛石對(duì)頂砧壓機(jī)。無論何種類壓機(jī)，其主體都是內(nèi)部的如圖 a 所示的金剛石對(duì)頂砧。

第 2 章 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及原理介紹Almax Plate 型壓機(jī)。目前對(duì)稱型金剛石對(duì)頂砧壓機(jī)主要包含以下幾個(gè)部分，這幾個(gè)部件的設(shè)計(jì)和引入，使得其能夠達(dá)到的壓力有了質(zhì)的突破。（1）金剛石壓砧及相關(guān)部件金剛石壓砧一般選用寶石級(jí)別的單晶金剛石，透光率要足夠高同時(shí)熒光背景要盡量低。根據(jù)目標(biāo)壓力大小的不同，砧面直徑選擇也不盡相同。通常情況下，針對(duì)表征手段的不同，金剛石的類型選擇也是有差異的，對(duì)樣品進(jìn)行 X 射線原位表征時(shí)，需要選擇高透光率的 I 型金剛石頂砧來降低頂砧對(duì)樣品信號(hào)的衰減；當(dāng)對(duì)樣品進(jìn)行光譜原位表征時(shí)，就需要低熒光背景的 IIa 型金剛石頂砧來降低金剛石頂砧的不必要的熒光信號(hào)的干擾[71, 72]。

圖 2-3 高壓樣品封裝示意圖此外，加壓過程中，砧面四周的墊片受到擠壓產(chǎn)生隆起，這對(duì)金剛石也會(huì)起到一定的保護(hù)作用，同時(shí)也避免了在加壓過程中砧面與樣品的直接接觸，樣品受到的壓力更加均勻，便于各種原位表征。目前多用金屬墊片作為密封墊片，如不銹鋼片（T301）、錸片、鎢片等。在實(shí)際操作中，要根據(jù)具體的試驗(yàn)需求選擇不同的密封墊片，例如，在高溫高壓等試驗(yàn)中多采用錸片這類高溫穩(wěn)定性好的材料，一般情況下，多采用經(jīng)濟(jì)的 T301 不銹鋼片[74-78]。（3）傳壓介質(zhì)金剛石對(duì)頂砧裝置在對(duì)樣品進(jìn)行加壓時(shí)，施加在樣品上的壓力不均勻是在所難免的，這在很大程度上對(duì)樣品性質(zhì)的表征造成了很大的困難。為了給試樣創(chuàng)造一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的靜水壓環(huán)境，需要在樣品腔內(nèi)部添加壓力傳輸介質(zhì)，即傳壓介質(zhì)。傳壓介質(zhì)需有如下特點(diǎn)：（a）在加壓過程中粘滯性低；（b）具有化學(xué)惰性，自身穩(wěn)定性好；（c）壓縮率為零；（d）易于操作，安全無毒；（f）經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，易于獲得等。

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2 陳渤水;;開磷季戊四醇產(chǎn)能升級(jí)亞洲最大[J];中國農(nóng)資;2015年28期

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