【摘要】：本文通過以廉價易得、無毒的鐵化合物為原料合成了具有核殼和鑲嵌型兩種不同結(jié)構(gòu)的鐵基納米復合材料,這些鐵基納米復合材料有望成為診斷治療一體化的磁共振成像造影劑。1.以液態(tài)丙烯腈低聚物(LANO)作為還原劑,Fe_2O_3作為鐵源,將它們混合通過高溫固相還原法可高產(chǎn)量合成碳包覆鐵納米復合材料(Fe@C),利用X射線衍射儀(XRD)和透射電子顯微鏡(TEM)對獲得的復合材料進行表征,結(jié)果表明該復合材料具有核殼結(jié)構(gòu),其中均質(zhì)體心立方晶格鐵為核,厚度為6-23 nm的碳為殼。該Fe@C的碳外殼層可以有效地保護鐵納米粒子,避免其被空氣氧化或被酸或堿侵蝕;采用振動樣品磁強計(VSM)測定了Fe@C復合材料的磁性,結(jié)果表明其有效飽和磁化強度可達184.347 emu/g,且相應的Fe核為軟鐵磁性。進一步,在超聲條件下通過非特異性的物理吸附表面活性劑(NaDBBS)以改善Fe@C納米粒子表面的親水性制得Fe@C@NaDBBS,分別采用SEM、VSM、傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)對該材料進行表征,并采用細胞毒性實驗(MTT)和光熱實驗研究了該納米粒子的細胞毒性和光熱效果。結(jié)果表明該Fe@C@NaDBBS納米復合材料具有良好的水溶性、亞鐵磁性、化學穩(wěn)定性、生物相容性及光熱效應和橫向弛豫率,有望發(fā)展成為診療磁共振成像造影劑;2.以石墨烯為原料,采用化學共沉淀法成功制得粒徑小且均一的Fe_3O_4納米粒子,該納米粒子負載于片層石墨烯上形成鑲嵌型納米復合材料G-Fe_3O_4,其Fe_3O_4負載量為52 wt.%,并且具有良好的化學和熱穩(wěn)定性、導電性、超順磁性和生物兼容性及r_2弛豫率;進一步為改善材料的親水性,在制備過程中同時加入苯胺,通過聚合和化學共沉淀法成功制得功能化的親水性鑲嵌結(jié)構(gòu)的Fe_3O_4負載石墨烯納米復合材料G-Fe_3O_4-PAN,該納米復合材料中石墨烯表面上均勻分散著Fe_3O_4納米粒子且包覆著聚苯胺,材料中Fe_3O_4的負載量為62 wt.%,并且具有更為優(yōu)異的水溶性、導電性、超順磁性、磁靈敏度、高抗氧化性和熱穩(wěn)定性,同時具有良好的生物相容性及明顯的光熱和磁共振成像造影效果,該G-Fe_3O_4-PAN納米復合材料有望應用于癌癥的診斷治療一體化領(lǐng)域;3.合成氧化石墨烯為原料,通過溫和的兩步溶液法實現(xiàn)吡咯在氧化石墨烯上的聚合堆疊并和Fe離子進行配位螯合,然后生成Fe_3O_4納米粒子沉淀,最終獲得功能化的鑲嵌型氧化石墨烯負載Fe_3O_4的水溶性納米復合材料GO-Fe_3O_4-PPy。在這個結(jié)構(gòu)中,石墨烯片層上均勻分散著Fe_3O_4納米粒子并包裹著聚吡咯且Fe_3O_4在氧化石墨烯上的負載量為38.20-70.62 wt.%。該復合材料具有優(yōu)越的水溶性、導電性、超順磁性、磁響應性、高抗氧化性和橫向質(zhì)子弛豫率,有望發(fā)展成為新型磁共振成像造影劑;4.以合成的GO-Fe_3O_4作為前驅(qū)體,在300℃下利用PH_3進行原位磷化氧化石墨烯上預生長的氧化鐵制備得到氧化石墨烯上負載FeP、FeP_2和Fe_3O_4的納米復合材料GO-FeP-Fe_3O_4,該納米復合材料具有磁性和良好的析氫電催化活性,可進一步拓展成為可回收利用的新興電解水析氫催化劑。
【學位授予單位】：深圳大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TB33;TQ421.7
【圖文】：

鐵基納米復合材料的制備及其在磁共振成像上的應用研究生于磁場方向相反且很小凈磁矩，對外磁場有屏蔽作用，使外磁場減小。鐵氧化物普遍、來源豐富且易合成，幾個世紀以來，磁性氧化鐵一直為人類服務例如，應用小型氧化鐵納米粒子（IONPs）作為體外診斷的造影劑已經(jīng)將近半個世紀[3]。在過去的十年中，磁性 IONPs 的合成取得很大的進展，不僅因其根本的科學興趣而發(fā)展，而且也適用于諸多針對性的技術(shù)應用，例如靶向藥物輸送，磁共振成像（MRI），磁性熱療和熱消融，生物分離和生物傳感[4, 5]。特別是基于磁性的生物應用納米粒子（NP）受到了相當?shù)年P(guān)注因為 NPs 比其他材料具有獨特的優(yōu)勢。例如，磁性 IONP 生產(chǎn)便宜物理和化學穩(wěn)定性，生物相容性和環(huán)境安全性。

目前，IONPs 的聚集性和生物相容性問題可能阻礙了生物醫(yī)學領(lǐng)域的應多表面活性劑和生物分子都有直接引入共沉淀過程。例如，Niasari 等和共沉淀法 25 nm 的尺寸范圍 Fe3O4納米粒子其中表面活性劑辛酸存在改善分散性[33]。Liu 等人在 0.45T 的靜電磁場通過共沉淀法制備了磁性e3O4納米粒子并且伴隨著戊二醛交聯(lián)反應; 在反應過程用含 2％殼聚糖水溶液。由此產(chǎn)生的納米粒子是用于固定脂肪酶[34]。最近，Suh 等人報化的聚合物基質(zhì)上原位合成非球形的磁性 IONPs，其中離子擴散到聚合們可與去質(zhì)子化的羧基螯合，成核最后生長成聚合物顆粒中的 IONPs（方法可用于添加多個功能化基團，如在隨后的反應添加生物分子。然而控制粒度，形態(tài)和組成被限定為控制顆粒的動力學增長。 IONPs 的大小決于實驗參數(shù)，如鐵鹽類、Fe(II)/ Fe(III)比例、pH 值和離子介質(zhì)的強度r等人通過使用碳酸鈉作為共沉淀劑合成了未包裹的 IONP; 該反應足夠細研究反應路線和產(chǎn)物[36]。

聲波分解和超聲化學法所謂的超聲分解技術(shù)有助于有機金屬前體形成粒徑分布窄的 IONPs，基本上是 10米大小 Fe3O4顆粒可由乙酸鐵（II）[Fe(C2H3O2）2] 在雙蒸去氧水中合成，通過在 1.5atm氬氣下室溫用高強度超聲溶液至少 3 小時來獲得 IONP，顆粒粒徑控制可以通過改變屬前驅(qū)體或溫度來實現(xiàn)[51]。另外，以超聲波發(fā)起的程序作為一個技術(shù)，代表了一種有效和無害的手段生產(chǎn)一系納米復合材料，由不同聚合物和封裝材料等多種組合組成。Teo 等人開發(fā)了一種簡單有效的方法用于制備負載高含量 Fe3O4納米顆粒的 100nm 乳膠珠; 如圖 1.4 所示在超波引發(fā)的效應形成 Fe3O4納米粒子表現(xiàn)出優(yōu)異的膠體穩(wěn)定性（保持在水溶液中穩(wěn)定懸 12 個月沒有明顯的退化）和強磁性質(zhì)（具有飽和磁化的超順磁性的 24 emu g-1），并具有技術(shù)相關(guān)所需的尺寸[52]。超聲化學法有一些優(yōu)點包括混合均勻性和減弱晶體的生，也會導致加速效應化學動力學和反應速率。但是，超聲裂解法不利于實現(xiàn)其制備具可控的形狀和分散性 IONPs。

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本文編號：2746475