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球形銀粉的液相合成與性能研究

發(fā)布時(shí)間:2020-06-05 20:00
【摘要】:隨著電子信息技術(shù)的迅速發(fā)展,導(dǎo)電漿料的需求量越來越大,而銀粉作為導(dǎo)電銀漿的主要成分已成為目前的研究熱點(diǎn)之一。本文分別以硝酸銀溶液和銀氨溶液為前驅(qū)體,抗壞血酸為還原劑,采用液相化學(xué)還原法制備不同粒徑、形貌的球形銀粉。借助X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、激光粒度儀對(duì)各個(gè)反應(yīng)條件下制備的銀粉進(jìn)行表征,研究不同試驗(yàn)因素對(duì)銀粉形貌、粒徑及分散性的影響,探究不同條件下銀粉的生長機(jī)理,并找到調(diào)控銀粉形貌和粒徑的有效手段,獲得高品質(zhì)的球形銀粉。主要實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:(1)以硝酸銀溶液為前驅(qū)體,抗壞血酸為還原劑,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作表面活性劑,稀氨水和稀硝酸作pH調(diào)節(jié)劑,采用液相化學(xué)還原法制備球形銀粉。在給定工藝條件下(硝酸銀溶液濃度為0.2 mol/L,抗壞血酸與硝酸銀的質(zhì)量比為0.78,PVP用量為硝酸銀質(zhì)量的2%,采用反向快速傾倒的加料方式),可以制備出表面光滑、分散性較好、粒徑在1μm左右的球形銀粉。研究表明在本實(shí)驗(yàn)條件下加料方式、溫度、抗壞血酸濃度、PVP用量等對(duì)銀粉形貌及粒徑影響都很大,隨著硝酸銀溶液濃度的提高,銀粉粒徑逐漸增大,稀氨水或稀硝酸用量過多時(shí),銀粉的分散性將大幅下降。(2)以銀氨溶液為前驅(qū)體,抗壞血酸為還原劑,采用液相化學(xué)還原法制備球形銀粉。結(jié)果表明,在使用PVP作表面活性劑時(shí),制備的銀粉性能較好。以此為基礎(chǔ),分別討論了納米銀晶種、PVP用量、溫度、氨水用量、抗壞血酸濃度對(duì)銀粉形貌、粒徑和分散性的影響,其中除了納米銀晶種有減小銀粉粒徑尺寸的作用外,其他條件對(duì)銀粉的影響并不大,適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
【圖文】:

模型圖,模型圖,晶核,形核


還原法制備銀粉的研究進(jìn)展還原法制備銀粉的理論基礎(chǔ)多制備方法中,液相化學(xué)還原法是普遍采用的方法,也是的形成主要經(jīng)歷了形核、晶核的長大、聚集陳化等幾個(gè)粒徑大小主要由形核及晶核的長大過程決定。上述兩個(gè)的影響,如形核控制機(jī)理、擴(kuò)散控制機(jī)理和位錯(cuò)控制機(jī)er理論[39],銀粉的形成可分為3 個(gè)階段,階段 Ι是形核之前和度未達(dá)到臨界成核濃度,沒有晶核產(chǎn)生;階段 Π 為形足以克服銀原子的形核勢(shì)壘,晶核大量生成,銀原子被到臨界成核濃度時(shí),進(jìn)入到第 3 個(gè)階段;階段 Ш 為長大新的晶核,溶液中已存在的銀晶核長大為銀顆粒。其模

抗壞血酸,結(jié)構(gòu)式,銀粉


故本實(shí)驗(yàn)采用硝酸銀溶液作前驅(qū)體?箟难崾且环N弱酸,還原性比較溫和,用它作還原劑有利于控制反應(yīng)還原速率,進(jìn)而對(duì)銀粉生長過程進(jìn)行有效控制。抗壞血酸結(jié)構(gòu)式如圖2.1所示。圖 2.1 抗壞血酸結(jié)構(gòu)式為了調(diào)控銀粉的形貌和分散性,在反應(yīng)過程中需要加入一定量的表面活性劑,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是實(shí)驗(yàn)中最常用的一類表面活性劑,它具有良好的分散與保護(hù)性能,銀粉在生長過程中更容易趨向于各向同性生長,最終得到球形或者類球形的銀粉。基于以上原因,,本實(shí)驗(yàn)以硝酸銀溶液為前驅(qū)體,抗壞血酸為還原劑制備單分散,粒徑分布范圍窄的球形銀粉,并探討各個(gè)試驗(yàn)因素對(duì)銀粉形貌及粒徑的影響。硝酸銀和抗壞血酸的反應(yīng)方程式 C6H8O6+ 2Ag+= C6H6O6+ 2H++ 2Ag↓ (2-1)
【學(xué)位授予單位】:華中科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號(hào)】:O614.122;TB383.3

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):2698538

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