【摘要】：近年來(lái),化學(xué)污染物的出現(xiàn)已經(jīng)成為食品安全中一個(gè)不可小覷的問(wèn)題,其中最突出的就是動(dòng)物源食品中藥物殘留的存在。因此建立相關(guān)的監(jiān)測(cè)手段對(duì)食品的生產(chǎn)、加工、再加工、運(yùn)輸、儲(chǔ)存等各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行藥物殘留的檢測(cè)是很有必要的。但是食品中成分復(fù)雜,蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽、脂肪等含量很高,這些均會(huì)干擾藥物殘留的準(zhǔn)確分析,所以發(fā)展一項(xiàng)食品樣品的預(yù)處理技術(shù)是相當(dāng)重要的。由于操作簡(jiǎn)單、成本低、環(huán)保等優(yōu)勢(shì),磁固相萃取技術(shù)作為樣品預(yù)處理技術(shù)被廣泛使用。本文使用磁性復(fù)合材料為萃取劑,結(jié)合高效液相色譜法對(duì)食品中喹諾酮類(lèi)藥物進(jìn)行了分析。1.概述了磁性納米材料和磁性納米復(fù)合材料的制備及種類(lèi),同時(shí)簡(jiǎn)單介紹了磁固相萃取技術(shù)及其發(fā)展,并列舉了其在生物樣品和水環(huán)境藥物分析中的應(yīng)用。另外,敘述了本文立題的意義及具體內(nèi)容。2.建立了一種靈敏、經(jīng)濟(jì)的分析牛奶中五種禁用喹諾酮類(lèi)藥物(洛美沙星、諾氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩諾沙星)的方法。制備了磁性還原氧化石墨烯,將其作為吸附劑對(duì)牛奶中的五種喹諾酮類(lèi)藥物同時(shí)進(jìn)行提取,并利用高效液相色譜儀和熒光檢測(cè)器進(jìn)行分離測(cè)定。對(duì)影響此方法分析性能的因素(吸附劑、解吸劑、吸附和解吸時(shí)間、樣品溶液pH等)進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳條件下,此方法的檢測(cè)限在1~4 ng·L~( 1)之間;實(shí)際樣的加標(biāo)回收率在86.5~104.1%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。3.以Fe_3O_4-MoS_2為磁性固相萃取物,高效液相色譜儀為紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器,建立了一種方便、快捷、高效的測(cè)定雞蛋中五種喹諾酮類(lèi)藥物的測(cè)定方法。優(yōu)化了影響該方法分析性能的參數(shù)(吸附劑,吸附和解吸時(shí)間,洗脫液,樣品溶液pH值等)。在優(yōu)化條件下,該提取方法獲得了良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9990?0.9997,檢出限為0.25?0.5μg·L~(-1)。日內(nèi)和日間試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。加標(biāo)回收率在88.6?96.6%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。4.合成了一種新型磁性復(fù)合材料(Fe_3O_4-MoS_2-g-C_3N_4),并將其應(yīng)用于磁固相萃取過(guò)程,結(jié)合高效液相色譜,通過(guò)二極管陣列檢測(cè)器(PDA)對(duì)雞肉樣品中的喹諾酮類(lèi)藥物進(jìn)行分析測(cè)定。另外,優(yōu)化了吸附劑種類(lèi)和用量、溶液pH值、解吸溶劑類(lèi)型及其體積、萃取和解吸時(shí)間等影響該方法分析性能的參數(shù),在最佳條件下,所建立的方法獲得了良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9992?0.9997,檢出限為0.5?1.0 ng·mL~(-1),成功地應(yīng)用于雞肉中喹諾酮類(lèi)藥物分析。
【圖文】：

醇和 0.1 mLpH=12.0 的三酸緩沖溶液，超聲 6 min 分散磁性材料，然后小磁鐵材料，用 0.45 μm 的微孔濾膜過(guò)濾解吸液，取 10 μL 注入高效液相色譜儀進(jìn)行 結(jié)果與討論.1 磁性材料的表征用 X 射線衍射、掃描電鏡和振動(dòng)樣品磁力計(jì)對(duì)磁性材料進(jìn)行了表征。X 射線衍明所制備磁性材料，在（533）處有 RGO 的特征峰，在（220），（311），（42），，（440），（511）有 Fe3O4的特征峰；從掃描電鏡圖（圖 1-1）可以看出顆粒的粒徑均勻，直徑約為 30 nm，很好的負(fù)載在還原氧化石墨烯上，隨著氧用量的增加，F(xiàn)e3O4在還原氧化石墨烯上的分布越來(lái)越稀疏。

圖 2-2 S1、S2、S3、S4、S5 和 S6 的磁滯回線圖Fig.1-2 Magnetization curves of S1, S2, S3, S4, S5 and S6料的選擇附劑對(duì)吸附條件的優(yōu)化是至關(guān)重要的。我們研究了六種磁性材S6對(duì)萃取效果的影響，研究結(jié)果見(jiàn)圖2-3。由圖2-3可以看出，萃取效果沒(méi)有磁性材料S2好，但對(duì)其余四種禁用喹諾酮類(lèi)藥物磁性材料均好。這可能是由于磁性材料對(duì)這幾種喹諾酮類(lèi)藥物化石墨烯的協(xié)同作用所致，只有Fe3O4與還原氧化石墨烯的量料對(duì)藥物的萃取效果最佳，當(dāng)Fe3O4或還原氧化石墨烯任意一種物的萃取。所以在接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)中均以磁性材料S3為吸附劑。～10 mg范圍內(nèi)我們對(duì)磁性材料的量的影響進(jìn)行了研究。結(jié)果
【學(xué)位授予單位】：山西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類(lèi)號(hào)】：O657.72;TB383.1;TS207.5

【參考文獻(xiàn)】

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1 李小水;許麗丹;胡西洲;馮鈺

本文編號(hào)：2644327