【摘要】：對(duì)于光學(xué)薄膜,其抗激光損傷閾值(laser-induced damage threshold,LIDT)越高,表示需要更大能量密度的激光才能使其破壞,也就有著更好的抗激光損傷性能,能夠促進(jìn)激光系統(tǒng)向更高功率、更大能量的方向發(fā)展。相較于物理法制備激光薄膜,使用溶膠-凝膠法制備得到的薄膜抗激光損傷能力更好。但是溶膠-凝膠薄膜折射率低,需要退火增大薄膜致密度,從而提高薄膜的折射率。然而,溶膠-凝膠薄膜的缺點(diǎn)是不耐高溫,高溫極大降低薄膜的LIDT,同時(shí)也限制了大功率激光系統(tǒng)在苛刻環(huán)境下的應(yīng)用。本文通過(guò)對(duì)比研究添加劑種類(lèi)、薄膜材料和有機(jī)物含量等對(duì)薄膜的影響,了解激光誘導(dǎo)損傷機(jī)理和溶膠-凝膠薄膜耐高溫性能的影響因素,尋求提高溶膠-凝膠薄膜LIDT和耐高溫性能的途徑。首先通過(guò)加入不同添加劑制備Ti O2薄膜,詳細(xì)分析討論了乙酰丙酮(Acetylacetone,ACAC)和二乙醇胺(Diethanolamine,DEA)各自?xún)?yōu)缺點(diǎn),以及加入聚乙二醇200(Polyethylene glycol 200,PEG 200)后的雙添加劑對(duì)薄膜性能及抗激光損傷閾值的影響。并通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和基于缺陷誘導(dǎo)損傷模型的理論計(jì)算表明,溶膠-凝膠薄膜最終的閾值是由薄膜結(jié)構(gòu)和添加劑的性質(zhì)特別是熱導(dǎo)率所共同決定的。其次將以DEA和PEG 200為添加劑的Ti O2薄膜分別在不同溫度進(jìn)行退火處理,發(fā)現(xiàn)該薄膜的LIDT隨退火溫度的升高而減小。在523 K和623 K的高溫退火后的LIDT相比于353 K低溫退火下降了72%和76%。通過(guò)分析發(fā)現(xiàn)這是由于隨退火溫度的升高,薄膜內(nèi)部三維網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)不斷被破壞,缺陷不斷增加,表面粗糙度不斷加大所造成的。根據(jù)LIDT結(jié)果和損傷形貌,這里提出了一種薄膜結(jié)構(gòu)的演化模型來(lái)描述溫度對(duì)薄膜的影響。然而分析其損傷形貌,發(fā)現(xiàn)即使退火溫度超過(guò)有機(jī)物沸點(diǎn),薄膜內(nèi)仍有部分有機(jī)物殘留,它為以后制備耐高溫的溶膠-凝膠薄膜提供了一種可能的途徑和理論基礎(chǔ)。最后通過(guò)改變薄膜材料、前驅(qū)體和添加劑的種類(lèi),并進(jìn)行高溫退火處理,研究溶膠-凝膠薄膜耐高溫性能的影響因素。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)Zr O2薄膜比Ti O2的耐高溫性能更為優(yōu)異。并發(fā)現(xiàn)有機(jī)物的加入量及有機(jī)物種類(lèi)對(duì)溶膠-凝膠高溫退火后的光學(xué)性能、相結(jié)構(gòu)、表面形貌和抗激光損傷性能均有著影響。實(shí)驗(yàn)中以Zr OCl2·8H2O為前驅(qū)體、水溶性硅油為添加劑制備得到的Zr O2薄膜,其LIDT為33.06 J/cm2,而且623 K的高溫退火后LIDT僅下降35.39%,仍達(dá)到21.36 J/cm2,說(shuō)明該薄膜具有優(yōu)異的抗激光損傷性能和耐高溫性能。同時(shí)將該薄膜進(jìn)行原位高溫?fù)p傷閾值測(cè)試,了解高溫環(huán)境下薄膜閾值的變化。
【圖文】：

溶膠凝膠粉末圖 1-1 溶膠-凝膠過(guò)程示意圖Figure 1-1 Schematic diagram of sol-gel process制備金屬氧化物溶膠時(shí)，主要的化學(xué)反應(yīng)：M O R xHOM O H xROHXcatalystX2 (水解) HO2XMOHMO22XcatalystX （）(縮聚) 一般來(lái)講，溶膠的形成過(guò)程可以用三個(gè)簡(jiǎn)單的可逆反應(yīng)來(lái)表達(dá)，即一個(gè)水解反程 1.3)和兩個(gè)縮聚反應(yīng)(方程 1.4 和 1.5)。以 254Si OCH為例反應(yīng)方程如下：Si O R nHOSiOHnROH42 水解SiOHOHSiSiOSiHO2 脫水縮聚SiOHSi O R SiOSi O R ROH43 脫水縮聚

膠-凝膠技術(shù)鍍膜是指在基底上形成一層溶膠膜，然后將溶劑的蒸發(fā)，同縮聚反應(yīng)的繼續(xù)進(jìn)行，最后形成具有網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的多孔狀凝膠膜。溶膠-凝設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操作、成本低、適合于大尺寸及形狀不規(guī)則的基底等優(yōu)點(diǎn)層具有納米顆粒多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并且可以調(diào)節(jié)薄膜折射率。用溶膠-凝膠技術(shù)制備薄膜的方法有很多：提拉法(Dip-coating)、coating)、流延法(Flow-coating)、涂布法(Roll-coating)、噴濺法(Spray-coati(Meniscus-coating)等[29]，每種方法都有各自的優(yōu)缺點(diǎn)，可根據(jù)實(shí)際情況選拉法(Dip-coating)：提拉法是先將基底浸入溶膠，然后將該基底以一定的基底不動(dòng)，讓溶膠的液面以一定速率均勻下降，即液面下降法)，一層溶底上形成液膜，對(duì)液膜進(jìn)行處理將溶劑和水蒸發(fā)掉便成為凝膠膜。提拉過(guò)階段：浸漬、提拉、沉積、排液和蒸發(fā)，過(guò)程如圖 1-2 所示。提拉法可通粘度、提拉速率來(lái)控制每層薄膜的厚度，一般每層薄膜的厚度為 20-40 n次提拉步驟即可得到所需厚度的薄膜。用這種方法還可以制備不同材料的拉法具有很多優(yōu)點(diǎn)，如工藝簡(jiǎn)單，可制備大尺寸不規(guī)則形狀的薄膜，不易溶液或溶劑不敏感，，可以在可控氣氛中操作等。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)礦業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類(lèi)號(hào)】：TB383.2;TN24

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2632868