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二氧化硅納米顆粒和納米玻璃的制備與表征

發(fā)布時間:2020-04-09 07:34
【摘要】:二氧化硅玻璃具有很高的強度、硬度、透明度,是一種應(yīng)用廣泛且廉價的材料,但其脆性限制了其更為廣泛應(yīng)用。納米玻璃是一種新型玻璃,由納米尺度玻璃區(qū)域和含有很多自由體積的玻璃/玻璃界面構(gòu)成,其中,納米尺度玻璃區(qū)域具有高強度,玻璃/玻璃界面具有良好韌性。納米玻璃的特殊結(jié)構(gòu)將賦予其韌性或其他優(yōu)異性能。二氧化硅納米玻璃可能解決二氧化硅玻璃的脆性問題,并可能在很多領(lǐng)域有重要應(yīng)用,因此,二氧化硅納米玻璃的制備和表征具有重要意義。制備二氧化硅納米玻璃的前提是制備分散、細(xì)小、球形的非晶二氧化硅納米顆粒。通過超高真空高壓壓制法,使二氧化硅納米顆粒機械燒結(jié)致密化,可制得二氧化硅納米玻璃。本論文主要研究了二氧化硅納米顆粒制備的方法,分析了通過二氧化硅納米顆粒致密化制備二氧化硅納米玻璃的過程和成果。主要內(nèi)容包括:1、采用溶膠-凝膠法制備尺寸細(xì)小的二氧化硅納米顆粒。采用超聲混合的溶膠-凝膠法,以正硅酸四乙酯(TEOS)為硅源,氨水為催化劑,乙醇為溶劑,PEG1000為表面活性劑,煅燒制得分散、細(xì)小的非晶二氧化硅納米顆粒。研究混合方式、陳化時間與陳化溫度、TEOS添加量、氨水添加量、去離子水添加量、煅燒溫度、表面活性劑的種類與添加量這些實驗參數(shù)對二氧化硅納米顆粒分散性、形狀、尺寸的影響,并對上述參數(shù)進行了優(yōu)化。優(yōu)化的最佳實驗條件為:6.3 m L TEOS,1 mL氨水,1.3 m L去離子水,添加0.025 g PEG1000,超聲混合,60?C陳化3 d,800?C煅燒10 h。所得二氧化硅納米顆粒完全分散、等軸形狀,尺寸分布4-18nm,平均尺寸為9 nm。2、采用改進的溶膠-凝膠法制備球形二氧化硅非晶納米顆粒。以緩慢水解催化劑代替氨水作為催化劑,正硅酸四乙酯為硅源,去離子水為溶劑,煅燒制得分散、細(xì)小、球形的非晶二氧化硅納米顆粒。研究緩慢水解催化劑的種類和加入量對制備非晶二氧化硅納米顆粒的分散性、形狀、尺寸的影響。優(yōu)化后加入5m L四乙基氫氧化銨作為緩慢水解催化劑,制得分散性良好的二氧化硅非晶納米顆粒,形狀為球形,尺寸范圍為7-20 nm,平均顆粒尺寸為13 nm。可通過此分散、細(xì)小、球形的二氧化硅納米顆粒制備二氧化硅納米玻璃。3、采用超高真空高壓壓制法,使二氧化硅納米顆粒機械燒結(jié)致密化,制備二氧化硅納米玻璃。以分散性良好、平均顆粒尺寸為13 nm、球形二氧化硅非晶納米顆粒為原料,壓機腔體真空度為10~-77 Pa,最高壓強為2.5 GPa,研究不同壓強及不同壓制方案對制備二氧化硅納米玻璃的影響。優(yōu)化制備二氧化硅納米玻璃的實驗方案:一是通過反復(fù)加壓壓制二氧化硅納米玻璃,在最高壓強2.5 GPa下保壓55 min,制得相對密度為96%有裂紋的二氧化硅納米玻璃。二是通過緩慢加壓、緩慢減壓并持續(xù)保壓壓制二氧化硅納米玻璃,在最高壓強2.5 GPa下保壓60min,制得了相對密度為90%無裂紋的二氧化硅納米玻璃。結(jié)果表明,壓強和壓制方案對二氧化硅納米玻璃的相對密度有很大影響。通過測試,相對密度為96%的二氧化硅納米玻璃的顯微硬度為6.71 GPa,表現(xiàn)出良好的韌性。
【學(xué)位授予單位】:蘭州大學(xué)
【學(xué)位級別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號】:TB383.1;TQ171.1

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本文編號:2620481

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