【摘要】：自從M41S系列介孔材料合成后,介孔材料一直被應(yīng)用在吸附-分離,催化,生物,色譜分析和藥物運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域。這很大程度由于它們具有孔徑均一、可調(diào);比表面積較大等特點(diǎn)。介孔材料優(yōu)越的特點(diǎn)與其多樣的微觀孔結(jié)構(gòu)及宏觀形態(tài)密切相關(guān)。本論文描述了一種合成介孔二氧化硅新型有效的方式,該方式是以混合陰陽(yáng)離子表面活性劑:十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和十二烷基硫酸鈉(SDS)自組裝形成的層狀液晶(LC)為模板。通過(guò)探究溫度對(duì)LC結(jié)構(gòu)的影響及不同表面活性劑濃度和配比下體系的相行為,確定了形成LC區(qū)的范圍,并且通過(guò)偏光電子顯微鏡的觀察得到了層狀液晶所具有的明顯的“十字花”結(jié)構(gòu)。在層狀LC為模板的基礎(chǔ)上,本文還探究了合成溫度、表面活性劑濃度、pH、CTAB相對(duì)配比、水硅比(溶劑與硅源的摩爾比R表示)等相關(guān)因素對(duì)介孔材料合成的影響,憑借電鏡測(cè)試及N2吸附試驗(yàn)對(duì)材料的性質(zhì)進(jìn)行表征。研究結(jié)果出示著:溫度影響著表面活性劑分子熱運(yùn)動(dòng)的快慢,溫度過(guò)高或者過(guò)低都不利于液晶結(jié)構(gòu)的形成。在形成LC的溫度范圍內(nèi),合成樣品的溫度越高,樣品比表面積越大,50℃為L(zhǎng)C及層狀二氧化硅結(jié)構(gòu)形成最適宜的溫度;并且CTAB/SDS混合體系的濃度逐漸增大時(shí),LC會(huì)變的致密從而提高了二氧化硅的有序度;催化劑影響著硅源的水解縮聚反應(yīng),研究中采用鹽酸為催化劑,當(dāng)鹽酸pH值減小時(shí),酸性增強(qiáng),樣品的比表面積增大,有序性也逐漸提高,但是酸性過(guò)強(qiáng)時(shí)反而會(huì)壓縮模板劑結(jié)構(gòu),導(dǎo)致二氧化硅的孔徑尺寸減小,因此pH值為2時(shí)是最佳的催化條件�；旌象w系中CTAB量的改變影響著微觀結(jié)構(gòu)的形成,在CTAB過(guò)量的區(qū)域,隨著CTAB配比的增加,合成的介孔二氧化硅的比表面積先增大后減小,這是體系的微觀結(jié)構(gòu)由膠束到液晶再到膠束形態(tài)變化的結(jié)果。當(dāng)CTAB配比為72%時(shí),比表面積達(dá)到最大約為800m2/g。水硅比是影響二氧化硅性質(zhì)的重要因素,適量的硅源(R為50～70)不僅有利于自身的縮聚,還可以使模板劑結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定,從而形成高度有序的二氧化硅,少量或者過(guò)量的硅源不僅會(huì)減少二氧化硅的量,甚至?xí)茐囊壕ЫY(jié)構(gòu)。此外SEM及TEM照片顯示著合成的樣品具有明顯的層狀結(jié)構(gòu)。
【圖文】：

到介孔區(qū)域的擴(kuò)大越來(lái)越感興趣。例如重金屬離子的分離，廢水中的大機(jī)物的分離和選擇性吸附，分子排列的超分子組裝體的形成，骨架中的合物的封裝，進(jìn)入沸石分子篩的納米粒子在電子和光學(xué)中的應(yīng)用等都微孔材料的使用［１１＇１３１，由于微孔材料的孔徑比較�。ǎ煎澹玻睿恚�，導(dǎo)致孔徑分子無(wú)法進(jìn)入其孔道中從而限制了其實(shí)際應(yīng)用的范圍。為了滿(mǎn)足人們對(duì)大料的迫切需求，，擁有較大孔徑材料的研宄和應(yīng)用變得至關(guān)重要［１４］。逡逑大孔徑的多孔材料主要包括多孔金屬或非金屬材料、泡沫塑料、多孔陶等。雖然其孔徑比較大，有利于一些大分子物質(zhì)的吸附、傳遞，但孔徑均一，形狀不規(guī)則，在實(shí)際應(yīng)用中受到一定的限制很難被使用。因此促孔材料的出現(xiàn)，很好的填補(bǔ)了大孔與小孔材料的缺陷。有序介孔材料的介于小孔與大孔之間，比表面積較大，具有高度有序的三維結(jié)構(gòu)。�？坠腆w材料包括二氧化硅和一些改性的層狀材料［１５］。逡逑

出介孔材料的合成操作簡(jiǎn)易，易控。雖然操作簡(jiǎn)單但是其中包含較復(fù)雜的反應(yīng)逡逑和自組裝過(guò)程。過(guò)程主要涉及三種成分之間的聯(lián)系：表面活性劑、無(wú)機(jī)前驅(qū)物逡逑和溶劑。圖１．４為三者之間關(guān)系示意圖。逡逑／句／邐介孔材料邐、譬＼逡逑／ｒｒ＼逡逑（＾）邐（＾）逡逑圖１．４表面活性劑、無(wú)機(jī)硅源和溶劑之間的關(guān)系逡逑Ｆｉｇ．邋１．４邋Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓ邋ｂｅｔｗｅｅｎ邋ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ，邋ｉｎｏｒｇａｎｉｃ邋ｓｉｌｉｃｏｎ邋ｓｏｕｒｃｅｓ邋ａｎｄ邋ｓｏｌｖｅｎｔｓ逡逑圖１．４顯示的三種成分之間的關(guān)系是合成介孔材料的重點(diǎn)所在，每?jī)煞N成分逡逑之間存在著較強(qiáng)的聯(lián)系。模板劑在溶液中能夠協(xié)同組裝成多樣的微觀形態(tài)，該逡逑過(guò)程與表面活性劑濃度、反應(yīng)溫度、溶液的酸堿性（ｐＨ值）、添加劑等因素有逡逑關(guān)。無(wú)機(jī)前驅(qū)物（如烷氧化物）與溶劑的關(guān)系為典型的溶膠－凝膠過(guò)程。該過(guò)程逡逑同樣受反應(yīng)條件（溫度等）、溶劑的ｐＨ值、添加劑等因素的影響。模板劑與硅逡逑源前驅(qū)物之間的靜電作用是能否形成穩(wěn)定的介孔結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵，兩者之間的聯(lián)系逡逑６逡逑
【學(xué)位授予單位】：山東科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類(lèi)號(hào)】：TB383.4

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本文編號(hào)：2615204