【摘要】：納米銀在新型催化劑、滅菌材料、電子漿料等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價值,受到國內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注。研究納米銀的條件溫和、工藝簡便的制備方法具有重要價值。本文分別采用聚乙烯吡咯烷酮還原法和苦菜提取液還原法制備納米銀,考察了制備條件對納米銀的粒徑和穩(wěn)定性的影響規(guī)律。以丙三醇為溶劑、以PVP為還原劑、以AgNO3為前驅(qū)體制備納米銀,用紫外-可見光譜跟蹤納米銀的形成和長大過程,考察了在反應(yīng)混合物中加入水、堿和葡萄糖對納米銀的粒徑和穩(wěn)定性的影響作用。結(jié)果表明:加入少量的水會加快納米銀的形成速率,得到的納米銀水分散液穩(wěn)定性較好;隨著水含量的增加,納米銀的粒徑變大,濃度減小。加入堿能夠加快納米銀的形成速率,但納米銀的粒徑略變大、濃度也變大,納米銀在反應(yīng)混合液中的穩(wěn)定性較好,但將納米銀分離出來重新分散在水中后會發(fā)生聚沉。加入葡萄糖所得納米銀的粒徑基本不變,濃度增大,穩(wěn)定性增強。反應(yīng)溫度100℃、反應(yīng)時間1h,用聚乙烯吡咯烷酮還原法制得的納米銀平均粒徑20nm,形貌近似球形,分散性較好。以苦菜提取液為還原劑和保護劑,AgNO3為前驅(qū)體制備納米銀,用紫外-可見光譜跟蹤納米銀的形成和長大過程,研究了 AgNO3濃度、反應(yīng)時間、溫度、pH、苦菜提取液添加量、氯離子濃度、表面活性劑等對得到的納米銀的粒徑和穩(wěn)定性的影響作用,用透射電鏡、X-射線衍射和紅外光譜等對制得的納米銀進行了表征。結(jié)果表明:隨著AgN03濃度的增大,納米銀的特征吸收峰紅移,吸光度增大。隨著反應(yīng)時間的延長,納米銀的特征吸收峰位置略有紅移,吸光度在逐漸增大。溫度越高,反應(yīng)速率越快,生成的納米銀濃度越大,但苦菜提取液中的高分子物質(zhì)發(fā)生副反應(yīng)造成反應(yīng)混合液的濁度增大。pH=6.8時,得到的納米銀的粒徑分布最為均勻。隨著苦菜提取液添加量的增加,得到的納米銀濃度增大,穩(wěn)定性也增強,但苦菜提取液引入的氯離子對產(chǎn)物的影響作用也增強。在提取液不變的情況下,外加少量Cl-(40ug)對納米銀的制備幾乎沒有影響;但隨著外加Cl-量的增加,納米銀的粒徑增大、濃度減小、穩(wěn)定性減小,出現(xiàn)團聚現(xiàn)象且溶液濁度增加。微量的十六烷基苯磺酸鈉加入,加快了反應(yīng)速率,但粒子的粒徑變大,穩(wěn)定性變差。十六烷基三甲基溴化銨加入到反應(yīng)體系中,體系渾濁度增加,對納米銀的制備及穩(wěn)定性有副作用。十二烷基硫酸鈉加入夠使制備的納米銀粒子的粒徑小,濃度減小。不同量的曲拉通X-100對納米銀制備幾乎不影響,但是曲拉通X-100對納米銀的穩(wěn)定性有協(xié)同作用。透射電鏡分析表明納米銀的形貌多數(shù)為類球形且有少數(shù)棒狀結(jié)構(gòu),粒徑為20nm左右,分散性良好。X-射線衍射分析表明苦菜提取液制備的納米銀晶型為面心立方結(jié)構(gòu)。紅外光譜分析證明提取液中的酚類,氨基酸類,脂肪類,芳香族類都在納米銀的制備中起到還原作用和保護作用。
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故納米銀之間有很強的穩(wěn)定性而存在。通常在納米銀的制備過程中，會選擇一種或者多種作用機理，來穩(wěn)定納米銀顆粒。圖1.1 納米銀的制備方法Fig.1.1 Methods for preparing nano-silver目前，制備納米銀的方法可以分為三類：生物法、化學(xué)法和物理法，如圖1-1所示。采用物理法制備納米銀相對其他方法來說原理簡單，制備的納米銀純度較高，但是由于物理法對設(shè)備的要求比較高，因此制備的成本比較高�；瘜W(xué)法制備納米銀是指，在一定的化學(xué)反應(yīng)條件下，運用化學(xué)還原劑來還原溶液中的銀離子得到銀單質(zhì)，進而得到納米銀。對化學(xué)法來說，通常有兩種分類：一種我們稱之為傳統(tǒng)化學(xué)法，即采用的還原劑比較常見，用其來還原銀離子制備納米銀；另外一種我們稱之為化學(xué)輻射法，即通過強烈的輻射作用，激發(fā)溶液中的電子，該電子與銀離子產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)制備出納米銀[22-23]。由于采用化學(xué)法制備納米銀

1 緒論9圖1.3 植物提取液制備納米銀的機理Fig.1.3 Mechanism of synthesis of nano-silver using leaf extract常選用植物葉子、花瓣、果實、根系的提取液，簡單、快速制備納米銀。在反應(yīng)過程中，提取液是還原劑兼穩(wěn)定劑，提取液中的活性成分或其初級代謝產(chǎn)物中含有還原性物質(zhì)及高分子活性成分，可以將Ag+還原成Ag0。納米銀的粒徑、形貌及穩(wěn)定性與反應(yīng)體系提取液的濃度、pH值、時間、溫度及前驅(qū)體的濃度有很大關(guān)系。納米銀在各領(lǐng)域的應(yīng)用性能在很大程度上取決于粒子的粒徑大小及形貌。提取液中活性成分或者活性成分的次級代謝產(chǎn)物包裹在納米銀上，不僅對納米銀有穩(wěn)定、分散的作用，而且生物相容性好，增強了其在醫(yī)療衛(wèi)生方面的應(yīng)用。目前，印度楝[54]、樟樹[55]、胡荽[56]、芒果樹[57]等植物的提取液都可以制備穩(wěn)定性好、分散性好的納米銀。蒲公英及冬棗的提取液也可以制備納米銀，且所制備的納米銀可應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生，廢水處理，化學(xué)感光材料及生活消費等各個方面。近幾年，，研究者把納米銀制備的方法已經(jīng)轉(zhuǎn)向了植物提取液制備納米銀粒子，同時研究了其抗菌性及醫(yī)療方面的應(yīng)用。在蘆薈提取液中實現(xiàn)了納米Ag或納米Au的大小和形貌的控制生長
【學(xué)位授予單位】：西安科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：O614.122;TB383.1

【參考文獻】

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1 劉洋;姜雨虹;張小龍;魏茂斌;王雅新;楊景海;;溶膠-凝膠法制備FePt納米顆粒及其性質(zhì)研究[J];吉林師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2012年02期

2 李德偉;蔡微;商廣義;朱傳鳳;姚駿恩;;多種形貌納米銀的電化學(xué)制備及其表面增強拉曼光譜研究[J];電子顯微學(xué)報;2011年01期

3 劉春華;李春麗;;納米銀粒子的制備方法進展[J];化學(xué)研究與應(yīng)用;2010年06期

4 王立英;蔡靈劍;沈

本文編號：2598720