【摘要】：金屬-有機框架材料(MOF)是近年來興起的一種多孔材料,人們在不斷對其進行探究發(fā)現(xiàn)由于其獨特的高比表面積等的特點而在許多領域有著應用。在進行功能化修飾后,金屬-有機框架材料能夠因其功能性基團不同而廣泛的在氣體儲存與分離、非均相的催化上產(chǎn)生不同的效果。碳-碳雙鍵這種功能性基團由于其不穩(wěn)定的特性而很少修飾在MOF材料中。因此,本文分別通過后修飾和直接合成帶雙鍵的有機配體的方法,實現(xiàn)了將碳-碳雙鍵修飾至MOF材料中,并且對修飾后的MOF進行了點擊化學反應和氣體的吸附性測試。本論文的主要工作如下:(1)通過后修飾方法,先合成UiO-66-NH2,然后UiO-66-NH2用與甲基丙烯酸酐進行反應,將碳-碳雙鍵連接到UiO-66-NH2中,然后用核磁共振的方法測試碳-碳雙鍵的轉化率。之后用1,8-辛二硫醇與接上雙鍵的UiO-66-NH2在一定的條件下發(fā)生“Thiol-ene”點擊化學反應,用核磁共振氫譜驗證,其轉化率為將近90%,說明了點擊化學反應的發(fā)生。(2)用2,5-二羥基對苯二甲酸和氯甲基苯乙烯為主要原料,在一定的反應步驟和條件下,合成帶雙鍵的有機配體,將其進行純化,核磁表征后,與六水硝酸鋅和4,4-聯(lián)吡啶反應合成新型MOF。然后對MOF進行單晶衍射的測試解析結構,并對其進行氣體吸附性測試。發(fā)現(xiàn)其在一個大氣壓下對CO2的吸附量為17.4 cm3/g,而對N2和CH4則沒有吸附量。
【圖文】：

圖１－１不銹鋼反應爸逡逑Ｆｉｇ．１－１邋Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ邋ｓｔｅｅｌ邋ｒｅａｃｔｏｒ逡逑

逡逑作用。圖１－２代表用機器來大量合成ＭＯＦ的例子。逡逑．ｒ邐逡逑圖１－２機器噴射（少量溶劑或無溶劑）法大量合成ＭＯＦ（實驗儀器（左），噴射合成（右））逡逑Ｆｉｇ．１－２邋Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ邋ｌａｒｇｅ－ｓｃａｌｅ邋ＭＯＦ邋ｂｙ邋ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ邋（ｌｉｔｔｌｅ邋ｓｏｌｖｅｎｔ邋ｏｒ邋ｎｏ邋ｓｏｌｖｅｎｔ）邋（Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ邋（ｌｅｆｔ），逡逑Ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ邋（ｒｉｇｈｔ））逡逑成ＭＯＦ的過程，從圖１－２左圖是合成需要的儀器，實驗方法為將原料與少量溶劑或者不逡逑用溶劑進行混合后加入到如圖中的加料口中（Ｆｅｅｄｐｏｒｔ），然后混合原料通過中間的旋塞逡逑桶，在旋塞桶中進行加熱，旋塞不斷往前推進，這樣將原料不斷擠壓加熱使之變?yōu)槿廴阱义蠎B(tài)，然后再進行冷卻將產(chǎn)物從出料口（Ｅｘｉｔ邋ｐｏｒｔ）噴射出，如圖丨－２右圖所示，，實現(xiàn)了邋ＭＯＦ逡逑的批量生產(chǎn)。逡逑這種新型的方法適用于合成傳統(tǒng)的、穩(wěn)定性特別好的ＭＯＦ材料，例如ＨＫＵＳＴ－１等逡逑ＭＯＦ
【學位授予單位】：北京化工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TB383.4;O647.3

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本文編號：2590794