【摘要】：鋰離子電池因其優(yōu)異的比能量以及使用壽命已逐步滲透進(jìn)人們的日常生活。然而因資源和環(huán)境的新需求，人們不得不開發(fā)出容量更高，性能更穩(wěn)定且綠色無污染的新型電極材料。不論是新材料的開發(fā)以及檢測，研究人員都希望借助直觀、準(zhǔn)確的表征手段。近幾年，隨著制造工藝的提升，研究者設(shè)計(jì)的納米CT（Computed Tomography）技術(shù)日漸成熟，并在生命科學(xué)、材料科學(xué)以及能源方面都有了很大突破。鋰離子電池中正負(fù)極材料的孔隙結(jié)構(gòu)以及成分的分布對(duì)其電化學(xué)性能具有重要影響。本論文從鋰離子電極材料中挑選出兩種已商業(yè)化應(yīng)用的正負(fù)極材料，進(jìn)行納米CT測試，以期使用這一新型技術(shù)對(duì)與材料電化學(xué)性能相關(guān)的內(nèi)部三維結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性以及定量分析。 本論文使用德國Zeiss公司的UltraXRM-L200型納米CT對(duì)四種不同壓實(shí)密度的磷酸鐵鋰/碳（LiFePO4/C）電極片進(jìn)行圖像數(shù)據(jù)采集。同時(shí)為與納米CT結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，使用Zeiss的場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）對(duì)LiFePO4/C的表面形貌進(jìn)行表征。然后利用內(nèi)嵌軟件（XMController,XMReconstructor）對(duì)三維圖像去噪、重構(gòu)。最后使用商業(yè)軟件ImageJ, Avizo對(duì)重構(gòu)后的圖像進(jìn)行閾值劃分，定性展示了孔隙的空間三維形貌。之后采用體積收縮的方法繪制出孔隙率-體積關(guān)系曲線圖。測試結(jié)果發(fā)現(xiàn)壓實(shí)密度越大，孔隙分布更為均勻。同時(shí)在計(jì)算孔隙率，統(tǒng)計(jì)孔隙大小時(shí)發(fā)現(xiàn)，較大壓實(shí)密度的樣品對(duì)應(yīng)的孔隙率越低，內(nèi)部小孔比率越高。 對(duì)硅/碳（Si/C）復(fù)合材料進(jìn)行了類似的SEM表征。對(duì)Si/C復(fù)合材料進(jìn)行特殊處理后，進(jìn)行納米CT測試。在對(duì)Si/C復(fù)合材料進(jìn)行測試時(shí)，使用相襯模式進(jìn)行圖像數(shù)據(jù)采集。數(shù)據(jù)采集完后同樣進(jìn)行去噪、重構(gòu)處理，并與SEM圖片進(jìn)行對(duì)比。然后使用軟件Avizo先手動(dòng)分割出顆粒，而后進(jìn)行閾值分割分離出Si。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)Si在顆粒內(nèi)部呈現(xiàn)核桃狀分布，且外層含量較內(nèi)部多。最終通過統(tǒng)計(jì)得出Si的體積分?jǐn)?shù)約為29.98%。 本論文利用納米CT技術(shù)實(shí)現(xiàn)了樣品內(nèi)部三維結(jié)構(gòu)的重構(gòu)，并對(duì)與磷酸鐵鋰/碳材料的內(nèi)部孔隙以及Si/C復(fù)合材料中的硅含量進(jìn)行了定量分析。接下來可以通過結(jié)合相關(guān)的電化學(xué)性能測試，得出LiFePO4/C正極材料中最適宜的孔隙率以及Si/C復(fù)合材料中最佳的Si含量。此后在實(shí)際量產(chǎn)中，可使用該測試手段對(duì)樣品進(jìn)行抽樣分析。此外，利用納米CT技術(shù)可以進(jìn)一步研究孔隙的連通率，成分分布，并結(jié)合電化學(xué)性能測試，可優(yōu)化正負(fù)極材料的制備工藝，從而提高鋰離子電池的性能。
【圖文】：

過研究者們的不斷摸索，X 射線顯微術(shù)不斷的得到完善。主流的成像方法 X 射線顯微鏡（Transmission X-ray microscope，TXM）和掃描透射 X 射canning transmission X-ray microscope，STXM）[6]。場透射 X 射線顯微鏡與可見光光學(xué)顯微鏡工作原理類似，其工作原理圖如圖中包含了一個(gè)聚光鏡型波帶片（Condenser zone plate）和一個(gè)物鏡ective zone plate）。前者的作用主要是使得由光源發(fā)出的 X 射線會(huì)聚后照后者的作用則是將透過樣品后的圖像放大至 CCD 上。由此可知，波帶片，，又可當(dāng)作物鏡來使用。此外，從 Condenser 波帶片中穿過的 X 射線還因而除了提供高強(qiáng)度照明以為，還可以形成單色光。在光路中還可以看到個(gè)帶小孔（Pinhole）的擋板，既是為了排除由波帶片產(chǎn)生的衍射光，也為度。此外，新型的旋轉(zhuǎn)橢球聚焦鏡越來越多的使用在 TXM 上，這是由于的旋轉(zhuǎn)橢球聚光鏡不但能獲取更高的聚焦效率，還可以避免產(chǎn)生其他衍射。

太原理工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文進(jìn)行掃描探測，與表面作用后產(chǎn)生二次電子被CCD接收，形成圖像。同樣，波帶片將X射線會(huì)聚成高強(qiáng)度光束后，經(jīng)過帶擋板的小孔，以濾掉0級(jí)波帶片產(chǎn)生的衍射光，照射在樣品表面上，由此產(chǎn)生的反射光經(jīng)探測器轉(zhuǎn)換像。同掃描電鏡不同的是，由于光路較為復(fù)雜，因而，在掃描過程中，X狀態(tài)，而通過電機(jī)來驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)進(jìn)行移動(dòng)，最終得到掃描圖像[7]。
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TM912;TB383.1

【參考文獻(xiàn)】

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1 夏熙;邁向21世紀(jì)的化學(xué)電源[J];電池;2000年03期

2 郭自強(qiáng);;電動(dòng)車電池的發(fā)展現(xiàn)狀[J];電池工業(yè);2008年01期

3 宋永華;陽岳希;胡澤春;;電動(dòng)汽車電池的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J];電網(wǎng)技術(shù);2011年04期

4 陳景貴;跨入新世紀(jì)的中國新型綠色電池工業(yè)[J];電源技術(shù);2000年01期

5 宋士濤;吳素霞;鄭學(xué)芳;彭友舜;廉琪;王月輝;;碳熱還原法合成Mg摻雜LiFePO_4/C正極材料及電化學(xué)性能研究[J];功能材料;2012年05期

6 劉培生;黃金鑫;仝良玉;沈海軍;施建根;;硅通孔技術(shù)的發(fā)展與挑戰(zhàn)[J];電子元件與材料;2012年12期

7 田金萍;李文杰;陳潔;劉剛;熊瑛;柳龍華;黃新龍;田揚(yáng)超;;X射線成像橢球聚焦鏡的設(shè)計(jì)與檢測[J];核技術(shù);2008年09期

8 席本強(qiáng);;多孔材料的特性分析[J];科技信息(科學(xué)教研);2007年23期

9 馮國彪;鄧宏;;鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰研究進(jìn)展[J];無機(jī)鹽工業(yè);2011年03期

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1 高海燕;Fe-Al金屬間化合物多孔材料的研究[D];中南大學(xué);2009年

2 黃小華;納米復(fù)合化對(duì)鋰離子電池NiO負(fù)極材料電化學(xué)性能的改善[D];浙江大學(xué);2009年

本文編號(hào)：2559035