【摘要】：甲基硅樹脂多孔材料由于其具有Si-O-Si的主鏈結構及豐富的多孔結構,使其在耐高溫隔熱材料方面有著極大的應用潛力,但樹脂本身的高脆性及對熱穩(wěn)定性更高的需求抑制了甲基硅樹脂多孔材料的廣泛應用。本論文通過對甲基硅樹脂分子結構的改性及摻雜鐵氧化物納米粒子的方式協(xié)同提高樹脂的力學性能及熱穩(wěn)定性能。本研究從甲基硅樹脂分子結構改性出發(fā),通過γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)改性甲基硅樹脂,使環(huán)氧基團在硅樹脂的溶膠-凝膠反應中開環(huán)并引入到凝膠體系之中。研究了環(huán)氧基團的加入量對凝膠時間等物理參數(shù)、樹脂結構及性能的影響。通過掃描電鏡(SEM)、熱失重分析(TG)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、壓縮測試及N2吸附等方法對改性的樹脂進行分析和表征。SEM結果表明,隨著KH560含量的增加,甲基硅樹脂形成的顆粒尺寸減小;N2吸附結果表明,隨著KH560含量的增加,環(huán)氧基團改性后的甲基硅樹脂內部介孔結構減少,大孔結構增多;壓縮測試結果表明,當添加5wt%的KH560時樹脂具有最大的破裂壓縮強度4.104MPa;TG分析結果表明添加5wt%KH560時樹脂質量保留率僅比未改性樹脂降低2.2%。進一步通過液相法合成了三氧化二鐵(Fe2O3)粒子、四氧化三鐵(Fe3O4)粒子,并分別對環(huán)氧基團改性的甲基硅樹脂多孔材料進行摻雜改性。采用掃描電鏡(SEM)、熱失重分析(TG)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、壓縮測試、X射線光電子能譜(XPS)分析等方法對摻雜改性的樹脂進行分析和表征。分析結果表明摻雜兩種粒子后,有機硅樹脂復合多孔材料的耐高溫性能均優(yōu)于未摻雜的有機硅樹脂。FTIR結果表明400℃燒蝕后摻雜了三氧化二鐵(Fe2O3)粒子或四氧化三鐵(Fe3O4)粒子的有機硅樹脂仍含有Si-CH3基團,而未摻雜樣品中Si-CH3基團已完全轉化為無機結構。XPS分析結果表明,摻雜10wt%Fe3O4粒子環(huán)氧基團改性甲基硅樹脂在350℃燒蝕30min后依然存在Si-C鍵,而未摻雜的環(huán)氧基團改性樹脂則Si-C鍵轉化為Si-O鍵。四氧化三鐵粒子添加量為10wt%時,制備的環(huán)氧基團改性甲基硅樹脂在室溫下具有較高耐壓縮性能(破裂時壓縮強度為2.325MPa),熱重分析結果表明該樣品在由室溫升溫至1000℃后質量保留率為82.33%。采用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法對比分析了甲基硅樹脂、Fe2O3摻雜環(huán)氧基團改性甲基硅樹脂及Fe3O4摻雜環(huán)氧基團改性甲基硅樹脂的熱分解活化能,三種樹脂于分解度為90%時,熱分解活化能分別為48.2k J/mol、174.9k J/mol、285.4k J/mol。
【圖文】：

子接枝有機硅樹脂的復合體系。無機納米粒子嵌在樹脂點，從而在一定程度下阻礙甲基硅樹脂的大分子鏈的定性�？赡艿慕Y構模型如圖 1-1 所示，其中 NP 代甲基硅樹脂的分子鏈。

圖 2-1 KH560 分子式本課題組前期研究成果，選取了較為合適的催化劑濃度等參數(shù)，，并添加不同量的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基老化后得到改性甲基硅樹脂多孔材料。具體制備流程如
【學位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.4;TQ324.21

【參考文獻】

相關期刊論文 前1條

1 涂文英;張海燕;林錦;李春輝;;多層石墨/硅樹脂導熱復合材料的制備與性能[J];復合材料學報;2013年02期

相關碩士學位論文 前2條

1 李小蘭;環(huán)氧—有機硅耐高溫涂料的研制[D];中北大學;2006年

2 鄧久軍;納米α相三氧化二鐵光解水制氫研究[D];蘇州大學;2013年

本文編號：2529839