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銀納米材料的制備及其在電化學傳感器中的應用研究

發(fā)布時間:2018-06-29 23:11

  本文選題:電化學傳感器 + 銀納米材料 ; 參考:《浙江大學》2015年碩士論文


【摘要】:電化學生物傳感器具有準確、快速、簡便、靈敏等特點,在食品檢測、藥物分析及臨床應用等相關領域具有重要應用前景。隨著納米材料的飛速發(fā)展,納米材料在生物傳感器中的應用已成為研究的熱點,而具有優(yōu)良導電能力的銀納米材料更是受到越來越廣泛的關注。本論文主要圍繞幾類銀納米材料的制備,研究考察了所構筑電極在葡萄糖、手性氨基酸、過氧化氫等檢測分析中的應用。 1.制備不同形貌的納米材料:金-銀納米管、銀納米方塊、銀納米顆粒、氧化銅納米線。金-銀納米管、銀納米方塊、銀納米顆粒均采用多元醇還原法得到,形貌均一且其直徑均在100nm左右。氧化銅納米線通過濕化學法制備,制備簡單、形貌均一且直徑為100nm.。通過掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X-射線粉末衍射(XRD)表征了納米材料的形貌結構。 2.構筑了基于銀納米方塊的辣根過氧化物酶/葡萄糖氧化酶的葡萄糖雙酶傳感器,采用原子力顯微鏡和循環(huán)伏安法表征了電極的構筑過程,循環(huán)伏安法表征驗證了雙酶體系修飾電極對葡萄糖的檢測機理,銀納米方塊和HRP起到了雙重放大信號的作用。在優(yōu)化條件下,采用安培計時電流法在-0.2V的工作電位下測定葡萄糖,線性范圍為10μmol L-1~1.5mmol L-1,檢測限為0.698μmol L-1,且具有較高的靈敏性和良好的穩(wěn)定性,可用于血清樣品中葡萄糖的檢測。 3.構筑了基于銀納米線的電化學手性傳感器,實現(xiàn)了對苯丙氨酸的手性識別。透射電子顯微鏡表征了β-CD-S-AgNWs的形貌,差分脈沖伏安法表征驗證了復合納米材料β-CD-S-AgNWs修飾電極對L-苯丙氨酸的檢測機理。通過優(yōu)化銀納米線與p-CD的質量比、反應時間等條件,構筑電極可實現(xiàn)對L-苯丙氨酸的分析測定,其線性范圍為0.5-12mmolL-1,檢測限為0.024μmol L-1。 4.將制備的銀納米材料、銀合金納米材料及其他金屬納米材料與殼聚糖混合,構筑納米材料-殼聚糖復合膜修飾的H202無酶傳感器,并初步探索了不同形貌納米材料的電催化活性和導電性的差異。通過循環(huán)伏安法表征了修飾電極的電化學特性,考察了工作電位、檢測體系pH值及納米材料滴涂量對修飾電極靈敏度的影響。在優(yōu)化條件下,以上構筑電極可以對過氧化氫進行快速、靈敏的檢測。其中,基于Au-AgNTs-CS修飾電極對H202的檢測范圍為0.008~1.3mmol L-1,檢測限為3.18μmol L-1;基于AgNPs-CS修飾電極對H202的檢測范圍為0.008~1.75mmol L-1,檢測限為0.066μmol L-1;基于CuONWs-CS修飾電極對H202的檢測范圍為0.008~0.654mmol L-1,檢測限為7.42μmol L-1。根據上述檢測結果可以得出:銀納米材料較銀合金及氧化銅納米材料導電能力更強;同種銀納米材料相比,顆粒越小,導電能力越強,檢測限越低,檢測范圍越寬。
[Abstract]:Electrochemical biosensor has the characteristics of accuracy, rapidity, simplicity and sensitivity. It has important application prospect in food detection, drug analysis and clinical application. With the rapid development of nanomaterials, the application of nanomaterials in biosensors has become a hot topic, and silver nanomaterials with excellent conductivity have been paid more and more attention. In this paper, the preparation of several kinds of silver nanomaterials was studied and the application of the electrodes in the detection and analysis of glucose, chiral amino acids and hydrogen peroxide was investigated. 1. Gold-silver nanotubes, silver nanometers, silver nanoparticles, copper oxide nanowires were prepared. Au-Ag nanotubes, silver nanometers and silver nanoparticles were obtained by polyol reduction method with uniform morphology and diameter of 100nm. Copper oxide nanowires were prepared by wet chemical method. Scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and X-ray powder diffraction (XRD) were used to characterize the morphology and structure of the nanocrystalline materials. A glucose double enzyme sensor of horseradish peroxidase / glucose oxidase based on silver nanobox was constructed. Atomic force microscopy (AFM) and cyclic voltammetry (CV) were used to characterize the process of electrode construction. Cyclic voltammetry confirmed the mechanism of glucose detection at the electrode modified by double enzyme system. Silver nanometers and HRP played a double amplification role. Under the optimized conditions, the ammeter time current method was used for the determination of glucose at a working potential of -0.2 V. The linear range was 10 渭 mol / L ~ (-1) and the detection limit was 0.698 渭 mol / L ~ (-1). The method had high sensitivity and good stability, and the linear range was 10 渭 mol / L ~ (-1) and the detection limit was 0.698 渭 mol / L ~ (-1). It can be used for the determination of glucose in serum samples. An electrochemical chiral sensor based on silver nanowires was constructed to realize chiral recognition of phenylalanine. The morphology of 尾 -CD-S-AgNWs was characterized by transmission electron microscope (TEM), and the detection mechanism of L- phenylalanine by 尾 -CD-S-AgNWs modified electrode was verified by differential pulse voltammetry. By optimizing the mass ratio of silver nanowires to p-CD and reaction time, the determination of L- phenylalanine can be achieved by using the constructed electrode. The linear range is 0.5-12 mmol / L ~ (-1) and the detection limit is 0.024 渭 mol / L ~ (1.4). The prepared silver nanomaterials, silver alloy nanomaterials and other metal nanomaterials were mixed with chitosan to construct an enzymatic sensor modified by nano-materials and chitosan composite films. The difference of electrocatalytic activity and conductivity of nano-materials with different morphologies was preliminarily explored. The electrochemical characteristics of the modified electrode were characterized by cyclic voltammetry. The effects of working potential, pH value of the system and the amount of nano-material on the sensitivity of the modified electrode were investigated. Under the optimized conditions, the above constructed electrodes can be used for rapid and sensitive detection of hydrogen peroxide. Of which, The detection range of H202 based on Au-AgNTs-CS modified electrode is 0.008~1.3mmol L-1, the detection limit is 3.18 渭 mol L-1, the detection limit of H202 based on AgNPs-CS modified electrode is 0.008~1.75mmol L-1, the detection limit is 0.066 渭 mol L-1, and the detection limit of H202 based on CuONWs-CS modified electrode is 0.008~0.654mmol L-1 with detection limit of 7.42 渭 mol L-1. According to the above results, it can be concluded that silver nanomaterials have stronger conductivity than silver alloys and copper oxide nanomaterials, and the smaller the particles, the stronger the conductivity, the lower the detection limit and the wider the detection range.
【學位授予單位】:浙江大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:TP212.2;TB383.1

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