化學(xué)氣相沉積法制備金屬鐵磁性納米線及其性能研究
本文選題:化學(xué)氣相沉積法 + 納米線。 參考:《浙江工業(yè)大學(xué)》2015年碩士論文
【摘要】:金屬磁性納米線具有的諸多獨特的物理化學(xué)特性主要來源于其特殊的顯微組織結(jié)構(gòu),而顯微組織結(jié)構(gòu)取決于納米線的制備工藝。在眾多納米線的制備方法中,化學(xué)氣相沉積法(CVD)是一類可大量獲取納米線,并已部分實現(xiàn)商業(yè)化應(yīng)用的制備工藝。然而,由于金屬材料極高的氣化溫度,因此,CVD法常被用于制備各類氧化物或半導(dǎo)體納米線。然而CVD法制備金屬磁性納米線未見有研究報道。故本文擬以具有低氣化溫度的二茂鐵為原材料,采用納米金顆粒作為催化劑,通過CVD法制備鐵磁性納米線。首先,作為納米線的前驅(qū)體必須具備下述條件:較低的氣化溫度;分解溫度適當(dāng)高于氣化溫度;氣化溫度與分解溫度相接近。通過TG分析測試表明二茂鐵的具有較低的氣化溫度且分解溫度大于氣化溫度,本文選取二茂鐵(FeC10H10)作為前驅(qū)體,并采用粒徑納米金顆粒作為催化劑。沉積溫度被設(shè)定為500°C,550°C,600°C,650°C,700°C,750°C;沉積時間設(shè)定為1h,1.5h,2h,2.5h;載體流速設(shè)定為25sccm,50sccm,70sccm,100sccm;沉積模板選擇藍(lán)寶石和硅片。文章研究了制備工藝參數(shù)對納米線的組織形貌的影響,通過優(yōu)化工藝參數(shù),在沉積溫度為600°C,沉積時間為2h,載體流速為70sccm的條件下,在藍(lán)寶石基板上獲得大量的直徑和長度分別在125nm和2um左右的納米線,并通過XRD,SEM,TEM等手段確定了所獲得的納米線為單晶鐵納米線。其次,本文進(jìn)一步探討了金屬納米線的生長機(jī)制,揭示了其生長過程可分為四個階段:1.固態(tài)二茂鐵氣化,氣態(tài)二茂鐵跟隨載體輸送到沉積室中,在沉積室中發(fā)生分解反應(yīng),在600°C下,二茂鐵分解為Fe和雙戊二烯;2.分解的Fe原子被模板上的Au納米吸附,形成Fe-Au合金;3.Fe-Au合金作為結(jié)核點進(jìn)一步吸附大量的Fe原子;4.單晶Fe納米線以結(jié)核點為晶核定向生長從而形成納米線。通過TEM、EDS檢測可以說明,單晶Fe納米線的生長機(jī)理是氣-固(Vapor-Solid)生長機(jī)理。最后,本文采用振動樣品磁強(qiáng)計(VSM)沿平行和垂直納米線軸向方向分別測試了納米線的磁滯回線。測試結(jié)果表明:平行于納米線軸向方向為易磁化方向,然而兩個方向的各向異性能相差不顯著,其原因在于納米線的各向異性主要由形狀各向異性和磁晶各向異性決定,而兩者存在相互競爭關(guān)系,且本文制備的納米線中形狀各向異性Ed=1.8×104 J/m3要略微大于磁晶各向異性Ea=1.2×104 J/m3,從而表現(xiàn)出上述低的剩磁比為0.37。
[Abstract]:Many unique physical and chemical properties of metallic magnetic nanowires are mainly derived from their special microstructure, and the microstructure depends on the preparation process of nanowires. Among the many preparation methods of nanowires, chemical vapor deposition (CVD) is a kind of preparation process which can obtain nanowires in large quantities and has been partially commercialized. However, due to the extremely high gasification temperature of metal materials, chemical vapor deposition (CVD) is often used to prepare various oxide or semiconductor nanowires. However, the preparation of metal magnetic nanowires by CVD method has not been reported. Therefore, ferrocene with low gasification temperature was used as raw material and gold nanoparticles were used as catalyst to prepare ferromagnetic nanowires by CVD method. First of all, the precursor of nanowires must have the following conditions: lower gasification temperature, higher decomposition temperature than gasification temperature, and close gasification temperature to decomposition temperature. TG analysis shows that ferrocene has a lower gasification temperature and decomposition temperature is higher than the gasification temperature. In this paper, ferrocene ferrocene (FeC10H10) is chosen as the precursor, and the particle size of gold nanoparticles is used as the catalyst. The deposition temperature was set to 500 擄C, 550 擄C, 600 擄C, 600 擄C, and 650 擄C, 700 擄C, 700 擄C, 750 擄C, the deposition time was 1 h, 1.5 h and 2 h, the carrier velocity was set at 25 sccm, 50 sccm, 70 sccm, 100 sccm, and sapphire and silicon wafer were selected for the deposition template. The effect of preparation process parameters on the morphology of nanowires was studied. By optimizing the process parameters, the deposition temperature was 600 擄C, the deposition time was 2 h, and the carrier flow rate was 70sccm. A large number of nanowires with diameters and lengths of about 125nm and 2um were obtained on sapphire substrates. The nanowires were determined to be single crystal iron nanowires by means of XRD-SEMT-TEM. Secondly, the growth mechanism of metal nanowires is further discussed, and the growth process can be divided into four stages: 1: 1. In solid ferrocene gasification, gaseous ferrocene was transported to the deposition chamber with the carrier, and decomposition reaction occurred in the deposition chamber. At 600 擄C, ferrocene was decomposed into Fe and dipentadiene 2. The decomposed Fe atoms were adsorbed by au nanoparticles on the template to form Fe-Au alloy 3.Fe-Au alloy as the nodule point for further adsorption of a large number of Fe atoms. Monocrystalline Fe nanowires form nanowires by directional growth with nodule as nucleus. The growth mechanism of single crystal Fe nanowires is gas-solid Vapor-Solid- solid. Finally, the hysteresis loops of the nanowires were measured by vibrating sample magnetometer (VSM) along the axial direction of parallel and vertical nanowires, respectively. The results show that the anisotropy energy of nanowires is easy to be magnetized parallel to the axial direction of nanowires, but the anisotropy energy of the two directions is not significant. The reason is that the anisotropy of nanowires is mainly determined by shape anisotropy and magnetocrystalline anisotropy. Moreover, the shape anisotropic Ed=1.8 脳 10 ~ 4 J/m3 in the nanowires is slightly larger than the magnetocrystalline anisotropy Ea=1.2 脳 10 ~ 4 J / m ~ (3), which shows that the low remanence ratio is 0.37.
【學(xué)位授予單位】:浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TB383.1
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,本文編號:1815048
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