本文選題：納米材料　切入點(diǎn)：表面增強(qiáng)拉曼散射　出處：《中國(guó)計(jì)量學(xué)院》2015年碩士論文

【摘要】：近年來(lái),表面增強(qiáng)拉曼散射光譜技術(shù)(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)由于其檢測(cè)樣品無(wú)需復(fù)雜的預(yù)處理過(guò)程、指紋譜信息全面等優(yōu)點(diǎn)而成為人們研究的熱點(diǎn)內(nèi)容之一。除了SERS的物理化學(xué)增強(qiáng)機(jī)理之外,對(duì)增強(qiáng)基底的研究也同時(shí)展開(kāi)并發(fā)展迅速。SERS增強(qiáng)基底通常采用金屬納米結(jié)構(gòu)材料,其種類性質(zhì)、表面的形貌和自身結(jié)構(gòu),對(duì)增強(qiáng)效果有一定影響。雖然現(xiàn)在對(duì)金屬納米粒子增強(qiáng)基底制備及應(yīng)用的研究已取得一些進(jìn)展,但是在其制備方法的簡(jiǎn)化、增強(qiáng)效果的提高以及檢測(cè)應(yīng)用方面還有待進(jìn)一步探索研究。本文將對(duì)金銀納米材料的制備及其在SERS中的應(yīng)用進(jìn)行研究,主要內(nèi)容有:首先,理論研究了在受電磁增強(qiáng)影響的條件下,金屬納米粒子的SERS效應(yīng)大小及信號(hào)強(qiáng)弱變化的問(wèn)題。利用基于有限元法的Comsol multiphysics軟件仿真模擬球狀的金納米粒子的表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng),通過(guò)建立不同粒徑大小的單球體和雙球體的幾何模型,模擬其在入射光場(chǎng)作用下的電場(chǎng)的分布情況,并計(jì)算SERS增強(qiáng)因子,分析其受金屬納米粒子的大小及粒子個(gè)數(shù)的影響情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)入射光波長(zhǎng)為632.8nm時(shí),直徑為125nm左右的單球體金納米粒子,SERS增強(qiáng)因子最大值為1.46×102;球間距為1nm,直徑為115nm左右的雙球體金納米粒子,SERS增強(qiáng)因子最大值為4.66×107,高達(dá)7個(gè)數(shù)量級(jí)的增強(qiáng)。通過(guò)對(duì)比可知,雙球體金納米粒子的SERS增強(qiáng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于單球體金納米粒子。因此,雙球體金納米粒子比單球體金納米粒子更適合作SERS基底。其次,研究了不同粒徑的金納米粒子的可控合成方法。主要通過(guò)氯金酸溶液(HAu Cl4)與檸檬酸三鈉進(jìn)行反應(yīng)來(lái)生成納米級(jí)的金粒子,其中檸檬酸三鈉充當(dāng)還原劑,使原來(lái)溶液中的金離子轉(zhuǎn)化為金的單體。采用加熱使溶液沸騰的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間及還原劑的用量來(lái)達(dá)到控制金納米粒子的粒徑大小的目的,并對(duì)生成的金溶膠進(jìn)行吸收光譜的檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在一定的反應(yīng)條件下,檸檬酸三鈉可以實(shí)現(xiàn)迅速與HAu Cl4溶液反應(yīng),并使得反應(yīng)溶液中的金由離子形態(tài)變?yōu)榻鸬膯误w形態(tài),從而得到納米級(jí)的金粒子;控制反應(yīng)的加熱至沸騰的時(shí)間和還原劑的劑量,可使所制得金溶膠呈現(xiàn)不同的顏色,并經(jīng)過(guò)分光光度計(jì)來(lái)檢測(cè)其吸收光譜,獲得其對(duì)應(yīng)不同的吸收峰值,利用吸收峰值與金粒子粒徑的關(guān)系,可以推測(cè)出制備的金納米粒子的粒徑,從而達(dá)到制備可控粒徑的金納米粒子的目的;再次,利用簡(jiǎn)單的鋅片與硝酸銀溶液的置換反應(yīng)制備了樹(shù)枝狀的銀納米結(jié)構(gòu)材料,通過(guò)掃描電子顯微鏡觀測(cè)其形貌,并找出反應(yīng)時(shí)間與所形成的納米結(jié)構(gòu)的銀樹(shù)枝的尺寸間的關(guān)系。并將制備的樹(shù)枝狀納米結(jié)構(gòu)銀材料放置于硅片上,以羅丹明6G為探針?lè)肿?通過(guò)拉曼光譜儀來(lái)檢測(cè)其SERS圖譜,并對(duì)比添加表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)前后的增強(qiáng)效果差異。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明制備的納米粒子呈樹(shù)枝狀,納米結(jié)構(gòu)銀材料有很好的SERS特性,其中置換反應(yīng)時(shí)間為40s時(shí)制備的納米銀樹(shù)枝的增強(qiáng)效果最佳,其增強(qiáng)因子可達(dá)到103左右,并且采用表面活性劑PVP處理硅片的方法后,保持其他條件不變,納米銀襯底的SERS增強(qiáng)效果得到進(jìn)一步加強(qiáng),增強(qiáng)因子達(dá)到104左右。最后,利用置換反應(yīng)制備的樹(shù)枝狀銀納米粒子,檢測(cè)水中及奶粉中摻雜的三聚氰胺。其中,為獲取奶粉中的三聚氰胺,用50%的乙氰水溶液通過(guò)漩渦混合器振動(dòng),萃取出摻雜于奶粉中的三聚氰胺。將待測(cè)液滴于覆蓋銀納米材料的硅片上,通過(guò)拉曼光譜儀,可以觀察到明顯的拉曼增強(qiáng)效果;并利用氧化還原反應(yīng),即抗壞血酸與硝酸銀溶液反應(yīng)制備銀納米粒子,增強(qiáng)效果得到提高,并且將硅片基底換為普通載玻片基底,可以省去繁雜的清洗過(guò)程,其拉曼增強(qiáng)效果亦顯著,檢測(cè)極限可達(dá)到10-5 mol/L。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)計(jì)量學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB383.1;O657.37

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 徐抒平,王連英,徐蔚青,趙冰,袁航,馬嵐,白玉白,樊玉國(guó);SERS標(biāo)記納米粒子用于免疫識(shí)別[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào);2003年05期

2 徐蔚青,徐抒平,呂志成,王魁香,趙冰,樊玉國(guó);SERS活性液芯光纖的制備及超靈敏檢測(cè)應(yīng)用[J];高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào);2003年11期

3 徐蔚青,徐抒平,胡冰,王魁香,趙冰,謝玉濤,樊玉國(guó);SERS活性光纖光譜微探針研究[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào);2004年01期

4 許莉莉,方炎;溫度對(duì)苯甲酸衍生物在銀膠體系中的SERS的影響[J];光散射學(xué)報(bào);2004年03期

5 李淑瑾,顧仁敖;巰基苯類為標(biāo)記分子免疫檢測(cè)的FT-SERS光譜研究[J];化學(xué)學(xué)報(bào);2004年20期

6 J.F. Arenas,I. LópezTocón,S.P. Centeno,J.C. Otero;2,5-二乙基吡嗪的SERS光譜中電荷轉(zhuǎn)移增強(qiáng)機(jī)制的貢獻(xiàn)(英文)[J];光散射學(xué)報(bào);2005年03期

7 張勇;任斌;田中群;;鉑納米立方體的合成及其SERS活性研究[J];光散射學(xué)報(bào);2006年04期

8 黎司;周光明;楊大成;虞丹尼;彭紅軍;伍辛軍;王寧;;FT-SERS研究非極性R側(cè)鏈氨基酸在銀膠體系中的吸附狀態(tài)[J];光譜學(xué)與光譜分析;2007年04期

9 葛明;姚建林;崔顏;蔣蕓;顧仁敖;;標(biāo)記免疫雙組分的SERS檢測(cè)研究[J];高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào);2007年08期

10 司民真;方炎;董剛;張鵬翔;;電解法制備納米溴化銀溶膠及其SERS活性研究[J];光譜學(xué)與光譜分析;2008年01期

相關(guān)會(huì)議論文 前10條

1 劉偉;郭清華;劉可;姚建林;顧仁敖;;可循環(huán)SERS基底的制備及性能研究[A];第十六屆全國(guó)光散射學(xué)術(shù)會(huì)議論文摘要集[C];2011年

2 郭清華;翁華怡;徐敏敏;姚建林;顧仁敖;;均勻SERS基底的制備及應(yīng)用[A];第十七屆全國(guó)光散射學(xué)術(shù)會(huì)議摘要文集[C];2013年

3 周海光;王福林;李秀燕;林潁;;液晶5CB的表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)研究[A];加入WTO和中國(guó)科技與可持續(xù)發(fā)展——挑戰(zhàn)與機(jī)遇、責(zé)任和對(duì)策（下冊(cè)）[C];2002年

4 曾勇明;孫建軍;陳啟振;艾莉;林志彬;任斌;田中群;;一種新型SERS活性基底的制備與表征[A];第十屆中國(guó)化學(xué)會(huì)分析化學(xué)年會(huì)暨第十屆全國(guó)原子光譜學(xué)術(shù)會(huì)議論文摘要集[C];2009年

5 逯樂(lè)慧;;基于表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)的納米傳感體系設(shè)計(jì)及應(yīng)用[A];第六屆海峽兩岸分析化學(xué)會(huì)議摘要論文集[C];2010年

6 凌德洪;冷永章;朱涵如;顧仁敖;;表面增強(qiáng)喇曼散射(SERS)光譜中影響增強(qiáng)效應(yīng)因素的實(shí)驗(yàn)研究(Ⅱ)[A];全國(guó)第三屆光散射學(xué)術(shù)會(huì)議論文摘要[C];1985年

7 凌德洪;周義新;過(guò)祥龍;;吡啶在膠體和氯化銀膠中的表面喇曼增強(qiáng)(SERS)[A];全國(guó)第三屆光散射學(xué)術(shù)會(huì)議論文摘要[C];1985年

8 仇立群;蔣蕓義;李淑瑾;顧仁敖;;SERS標(biāo)記免疫金溶膠的制備及抗體與基底間的作用研究[A];大環(huán)化學(xué)和超分子化學(xué)研究進(jìn)展——中國(guó)化學(xué)會(huì)全國(guó)第十二屆大環(huán)第四屆超分子化學(xué)學(xué)術(shù)討論會(huì)論文集[C];2004年

9 徐抒平;徐蔚青;楊柏;;SERS Mapping研究圖案化的銀陣列表面形貌[A];第十四屆全國(guó)分子光譜學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2006年

10 李劍鋒;方萍萍;盛建軍;鮑芳;吳德印;任斌;田中群;;一種新型的通用的SERS基底—核殼結(jié)構(gòu)納米子[A];第十四屆全國(guó)光散射學(xué)術(shù)會(huì)議論文摘要集[C];2007年

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前2條

1 佘崢 李靜;SERS技術(shù)或可用于食品安全檢測(cè)[N];中國(guó)食品報(bào);2010年

2 鐘人;納米結(jié)構(gòu)電極體系研究有新進(jìn)展[N];中國(guó)化工報(bào);2003年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 鄧衛(wèi)芹;生物活性分子的SERS光譜研究[D];上海師范大學(xué);2010年

2 楊小成;C_（60），，C_（70）有機(jī)溶液及薄膜的拉曼和SERS研究[D];首都師范大學(xué);2003年

3 仇立群;金納米粒子的自組裝和表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）在標(biāo)記免疫檢測(cè)中的應(yīng)用研究[D];蘇州大學(xué);2003年

4 劉自純;金屬納米粒子制備及尼古丁與牛血清蛋白相互作用SERS光譜研究[D];湖北大學(xué);2011年

5 郭洪云;高效SERS基底的構(gòu)建、分析研究及應(yīng)用[D];吉林大學(xué);2013年

6 王晶;金納米顆粒陣列自組裝及其SERS效應(yīng)研究[D];江南大學(xué);2013年

7 周瑩;共振SERS基底設(shè)計(jì)與增強(qiáng)機(jī)理的研究[D];安徽大學(xué);2014年

8 朱青霞;TLC-SERS用于中藥摻雜化學(xué)成分的檢測(cè)方法研究[D];福建中醫(yī)藥大學(xué);2014年

9 譚太幸;二維納米結(jié)構(gòu)銀的制備及其SERS性能研究[D];黑龍江大學(xué);2013年

10 李欣然;金屬溶膠粒子在生物分子SERS光譜表征中的應(yīng)用[D];上海師范大學(xué);2011年

本文編號(hào)：1716398