本文選題：木素　切入點：提純　出處：《大連工業(yè)大學》2015年碩士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：隨著工業(yè)的迅猛發(fā)展,當今社會環(huán)保關注度持續(xù)升溫,越來越多的研究目光聚焦在可持續(xù)、可降解材料的開發(fā)方面。自催化乙醇法制漿由于蒸煮過程中會自發(fā)產生具有催化作用的乙酸,降低了藥劑污染,且乙醇易回收,無毒,可以較好地解決傳統(tǒng)制漿的污染問題。乙醇制漿廢液中可分離出木素、降解糖、甲酸、乙酸、乙酰丙酸和糠醛等組分,經過分離提純可作為一些化學合成的平臺產物,具有較高的潛在價值。采用酶解-弱酸解兩步法對提取木素進行提純工藝優(yōu)化。本論文采用三因素三水平正交實驗分別對提取木素的纖維素酶和木聚糖酶酶解工藝進行優(yōu)化。結果表明,影響纖維素酶酶解效果的主次因素順序為:pH值酶用量酶解溫度。結合條件實驗,所得較佳工藝為pH=5.5,酶用量10U/g,酶解溫度40℃,在此條件下,酶解后的木素較提取木素的相對純度高出3%,為92.25%。影響木聚糖酶酶解效果的主次因素為:pH值酶用量酶解溫度。結合條件實驗得出較佳工藝為:pH=5.5,酶用量10U/g,酶解溫度45℃,在此條件下,酶解后的木素相對純度高達96.85%,較提取木素高出6%左右,其余實驗組酶解后的木素相對純度也均達95%左右,說明蘆葦乙醇提取木素中的雜質類型主要為半纖維素。通過離子色譜分別對纖維素酶和木聚糖酶酶解液進行分析,得出纖維素酶酶解的較佳水平,與相對純度表征所得結果相符,印證了實驗設計的合理性。在兩種酶解的較佳工藝下,對提取木素進行分步酶解和一步酶解處理。結果表明,一步酶解較分步酶解對提取木素的雜質去除率提高近2%,木素的相對純度提高約1.6%,因此,蘆葦乙醇提取木素的酶提純工藝適宜選擇一步酶解。非水電導滴定法測定木素中的酚羥基和羧基含量表明,提取木素中的酚羥基含量為5.06%,高于天然蘆葦木素的3.03%。酶解后木素在吡啶-水溶液中進行酸解,酸濃度為0.01mol/L。對弱酸解后的木素利用NaOH和NaHCO_3兩種堿源中和,NaHCO_3中后的體系在后續(xù)酸沉淀木素的過程中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象即溶液上下兩層均出現(xiàn)木素層,中間澄清透明;NaOH中和后的體系則沒有出現(xiàn)分層現(xiàn)象,木素沉淀均在溶液底部,呈深棕色。這種現(xiàn)象的出現(xiàn)為黑液中的木素分離提供了一種新思路。這兩種方法所得的木素羧基及酚羥基含量相差不大,但均低于提取木素。TGA測試表明,相對提取木素而言,提純木素熱穩(wěn)定性略有下降,但酸解木素的熱穩(wěn)定略有提高。用順丁烯二酸酐為改性劑,對酶解木素進行酯化改性。通過紅外定量中的峰面積法來表征木素的改性效果。所得較佳工藝為:改性時間7h,木素與順丁烯二酸酐(馬來酸酐)的質量比為1:2,改性溫度60℃,在此條件下可獲得較高的接枝率。以MAH-g-PP(MAPP,馬來酸酐接枝聚丙烯)為偶聯(lián)劑優(yōu)化PP-木粉體系中的木粉用量,以拉伸、沖擊、彎曲強度等指標對復合材料進行表征,結果表明木粉添加最優(yōu)用量為30%,此時復合材料抗拉強度、屈服強度和斷裂強度達到最高,分別為42.61 MPa,42.60 MPa,27.81 MPa,彎曲強度和沖擊強度較純的PP低,分別為0.53 J·(cm~2)-1,62.51MPa。TGA測試結果表明,七種復合材料的最大熱失重溫度均在440℃。純PP材料只有一個失重速率峰,而其余各組較純PP材料均多出兩個失重速率峰,這是因為其余各組體系中多了木粉和MAPP的緣故。對提取木素、提純木素、改性木素進行FT-IR表征,結果表明,較提取木素而言,纖維素酶酶解和木聚糖酶酶解均會使-OH伸縮振動峰和非共軛的羰基伸縮振動出現(xiàn)偏移,其余出峰位置不變。此外,改性木素中-OH伸縮振動峰右移,1708 cm~(-1)處酯基吸收峰明顯,證實了酯化發(fā)應的發(fā)生。將改性后的木素作為偶聯(lián)劑應用于木粉-PP體系,復合材料機械性能測試表明改性木素作為偶聯(lián)劑使用時可部分替代MAPP。但需有效控制改性木素的添加量。通過TGA對比研究各復合材料的熱穩(wěn)定性。結果表明:2.5%MAPP+2.5%改性木素作為偶聯(lián)劑的復合材料穩(wěn)定性弱于其余三組,單獨加2.5%和5%為偶聯(lián)劑時材料的熱性能與單獨用2.5%MAPP材料相媲美。SEM照片顯示,未添加偶聯(lián)劑的木粉-PP材料沖斷面表面附著大量的木粉顆粒,界面結合強度較弱,添加了5%MAPP作為偶聯(lián)劑后,木粉的用量為30%時,材料的表面結合較好。2.5%MAPP和2.5%改性木素作為偶聯(lián)劑的樣品表面光滑度較高,且出現(xiàn)了一些層狀的樹脂包覆層,說明復合的偶聯(lián)劑比單獨使用改性木素和MAPP的偶聯(lián)效果好。
[Abstract]:......
【學位授予單位】：大連工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB332

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本文編號：1606885