本文選題：溶膠-凝膠自燃燒法　切入點(diǎn)：硫化鋅納米顆粒　出處：《西南大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：溶膠-凝膠自燃燒法是一種結(jié)合了傳統(tǒng)溶膠-凝膠法和自燃燒法的新型粉體材料合成方法,具有精確的化學(xué)計量控制、設(shè)備工藝簡單和節(jié)約能源、反應(yīng)時間短、優(yōu)秀材料均勻性、材料顆粒尺度小、比表面積大等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于氧化物納米粉體材料的合成。ZnS是目前研究最廣泛的一種光催化材料,它能在光激發(fā)下迅速產(chǎn)生電子-空穴對,并在紫外光照射下具有很高的催化分解水中有機(jī)污染物的活性。用常規(guī)合成方法如溶劑熱法、水熱法和化學(xué)氣相沉積法合成ZnS納米材料具有合成過程復(fù)雜,產(chǎn)率低、成本高等缺點(diǎn),不適于大規(guī)模合成,進(jìn)而限制了ZnS納米顆粒作為光催化材料的應(yīng)用。因此研究利用溶膠-凝膠自燃燒法合成ZnS納米材料及其光催化性能具有重要的學(xué)術(shù)和應(yīng)用價值。已有研究發(fā)現(xiàn)如果在前驅(qū)物中使用含硫的有機(jī)物如硫脲為絡(luò)合劑,在干凝膠點(diǎn)燃時會形成硫化的燃燒氣氛,最終得到相應(yīng)的金屬硫化物,在初期研究中我們借鑒這一思路,使用硫脲為絡(luò)合劑,利用溶膠-凝膠自燃燒法成功合成了ZnS納米顆粒,但是得到的納米顆粒尺寸和形貌的均一性很差,使這一合成方法缺乏實(shí)用性。在本論文中我們通過在前驅(qū)物中加入硫脲以外的絡(luò)合劑氨基乙酸以及作為分散劑的乙二醇,成功合成了尺寸和形貌均一的ZnS納米顆粒。并且通過對大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析研究了前驅(qū)物中氧化劑/燃料比例,乙二醇/絡(luò)合劑比例以及Zn/S比例對ZnS納米顆粒形貌的影響。研究發(fā)現(xiàn):1.在不同氧化劑/燃料比例下通過調(diào)節(jié)分散劑/絡(luò)合劑比例均能獲得形貌均一的ZnS納米顆粒,并且形貌最佳樣品對應(yīng)的乙二醇/絡(luò)合劑比例隨氧化劑/燃料比例的下降而逐步下降。2.不同氧化劑/燃料比例下形貌最佳的納米顆粒的大小會有所不同,特定比例下存在最小值。3.在氧化劑/燃料比例保持不變的情況下,改變Zn/S比例對最佳的分散劑/絡(luò)合劑比例以及相應(yīng)的納米顆粒大小影響較小�；趯�(shí)驗(yàn)結(jié)果我們分析認(rèn)為氨基乙酸與乙二醇在顆粒形貌優(yōu)化中的作用主要有兩點(diǎn):1.作為絡(luò)合劑氨基乙酸和硫脲相比更容易形成復(fù)雜的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò),并且通過與乙二醇的縮合反應(yīng)能進(jìn)一步加強(qiáng)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的復(fù)雜性,干凝膠中更為復(fù)雜的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)有利于燃燒熱量的均勻分散,為ZnS納米顆粒的形成與生長提供更為均勻和適合的熱環(huán)境。2.乙二醇在干凝膠起中還能起到分散劑作用,其簡單的分子結(jié)構(gòu)與較小的分子量使其容易均勻分散在各個絡(luò)合物之間,并且乙二醇與絡(luò)合物分子團(tuán)之間結(jié)合較弱,在高溫燃燒中容易迅速斷開加速膠體解體,有利于硫化反應(yīng)的均勻發(fā)生。此外在ZnS納米顆粒合成的基礎(chǔ)上我們還研究了形貌控制因素對ZnS納米顆粒紫外光下催化分解有機(jī)物性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)樣品的催化性能與形貌的均一性沒有直接關(guān)系,氧化劑/燃料的比例、乙二醇/絡(luò)合劑的比例都不能成為獨(dú)立控制光催化性能的因素,而硝酸鋅/硫脲的比例對合成的ZnS納米顆粒的催化性能有顯著的影響,ZnS納米顆粒的催化性能不僅由形貌決定,還受到其他實(shí)驗(yàn)因素的影響。本論文的研究不僅提供了一種新型高效的ZnS納米顆粒合成工藝也為溶膠凝膠自燃燒法在硫化物納米材料合成中的進(jìn)一步應(yīng)用提供了理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
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【學(xué)位授予單位】：西南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O643.36;O644.1;TB383.1

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)博士學(xué)位論文 前2條

1 董鵬玉;三種典型高效光催化材料的制備及其性能研究[D];蘭州大學(xué);2013年

2 蔣毓文;溶膠凝膠自燃燒法合成幾種納米材料[D];南京大學(xué);2012年

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本文編號：1572384