本文關(guān)鍵詞：石墨烯量子點(diǎn)—離子液體復(fù)合物的制備、性能研究及其在陰離子檢測(cè)中的應(yīng)用　出處：《浙江理工大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

  更多相關(guān)文章： 石墨烯量子點(diǎn) 離子液體 復(fù)合材料 直接檢測(cè) 陰離子

【摘要】：部分陰離子對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康具有危害。發(fā)展簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的陰離子直接檢測(cè)方法具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。熒光傳感分析檢測(cè)快速、靈敏,是當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。石墨烯量子點(diǎn)(graphene quantum dots,GQDs)作為新型納米熒光碳材料,除具有明顯的量子限域效應(yīng)和邊界效應(yīng)外,還具有易于合成、毒性低、發(fā)光穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。建立新穎的GQDs改性方法并拓展其在陰離子直接檢測(cè)中的應(yīng)用具有重要的意義。本論文利用具有陰離子交換功能的離子液體作為修飾劑,通過(guò)改變離子液體的結(jié)構(gòu),制備得到兩種石墨烯量子點(diǎn)-離子液體復(fù)合材料,考察了所得復(fù)合材料對(duì)陰離子的選擇性,分別實(shí)現(xiàn)了對(duì)兩種陰離子的直接檢測(cè)。主要研究?jī)?nèi)容如下:(1)論文建立了石墨烯量子點(diǎn)的簡(jiǎn)單制備方法并對(duì)其進(jìn)行了系統(tǒng)的性能表征。具體為:以1,3,6-三硝基芘為碳源,在堿性NaOH水溶液中,利用水熱處理過(guò)程中碳源的分子融合,制備得到富含羥基、具有良好水分散性的石墨烯量子點(diǎn)。利用透射電子顯微鏡(TEM)、X-射線光電子能譜(XPS)、原子力顯微鏡(AFM)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)和熒光光譜(FL spectrum)對(duì)所得GQDs進(jìn)行了性質(zhì)表征。結(jié)果表明,GQDs尺寸約為2~3 nm,片層厚度約為3-5層石墨烯厚度,富含羥基基團(tuán),GQDs在365 nm紫外光照射下發(fā)射綠色熒光,最大激發(fā)波長(zhǎng)為470 nm,最大發(fā)射波長(zhǎng)為512 nm,且其熒光性能具有非激發(fā)波長(zhǎng)依賴性,以羅丹明B為標(biāo)準(zhǔn)熒光參照物測(cè)得熒光量子產(chǎn)率為12.1%。(2)論文建立了石墨烯量子點(diǎn)-離子液體(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽,BMIMBF4)復(fù)合物(BMIMBF4-GQDs)的簡(jiǎn)單制備方法并考察了復(fù)合物在Fe(CN)63-檢測(cè)中的應(yīng)用。BMIMBF4-GQDs的制備方法和原理為:在超聲條件下,在GQDs溶液中加入一定比例的BMIMBF4,利用石墨烯量子點(diǎn)與離子液體間的π-π和陽(yáng)離子π作用,制備得到石墨烯量子點(diǎn)-離子液體復(fù)合物。利用TEM、XPS、AFM、FTIR和FL spectrum對(duì)最優(yōu)條件下制備所得BMIMBF4-GQDs復(fù)合物進(jìn)行了表征。與純GQDs相比,XPS與FTIR表征結(jié)果顯示復(fù)合物中出現(xiàn)了BMIMBF4的特征信號(hào),AFM表征表明復(fù)合后BMIMBF4-GQDs片層厚度較GQDs增加,證明BMIMBF4在GQDs上的有效復(fù)合。GQDs與離子液體復(fù)合并未引起GQDs粒徑的顯著變化。BMIMBF4-GQDs復(fù)合物的熒光性質(zhì)與純GQDs類似,最大激發(fā)波長(zhǎng)和最大發(fā)射波長(zhǎng)均未發(fā)生顯著變化。這說(shuō)明BMIMBF4的引入未明顯改變GQDs的熒光性質(zhì)�？疾炝薆MIMBF4-GQDs復(fù)合物的陰離子選擇性,發(fā)現(xiàn)Fe(CN)63-可以猝滅BMIMBF4-GQDs的熒光。據(jù)此建立了BMIMBF4-GQDs直接檢測(cè)Fe(CN)63-的熒光檢測(cè)方法。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,BMIMBF4-GQDs復(fù)合物檢測(cè)Fe(CN)63-的線性范圍為0.1μM-2.5 mM,檢測(cè)限為0.04μM。(3)論文建立了石墨烯量子點(diǎn)-離子液體(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽,BMIMPF6)復(fù)合物(BMIMPF6-GQDs)的簡(jiǎn)單制備方法并考察了復(fù)合物在S2-檢測(cè)中的應(yīng)用。采用類似的合成方法,將富含羥基的GQDs與BMIMPF6復(fù)合,制備得到BMIMPF6-GQDs復(fù)合物。利用TEM、XPS、AFM、FTIR和FL spectrum對(duì)制備所得BMIMPF6-GQDs復(fù)合物進(jìn)行表征,證明了BMIMPF6的成功復(fù)合,且BMIMPF6的復(fù)合未明顯改變GQDs的粒徑和熒光性質(zhì)�？疾炝薆MIMPF6-GQDs復(fù)合物的陰離子選擇性,結(jié)果表明S2-可猝滅BMIMPF6-GQDs的熒光。依據(jù)S2-對(duì)BMIMPF6-GQDs的熒光猝滅效應(yīng),建立了BMIMPF6-GQDs直接檢測(cè)S2-的熒光檢測(cè)方法。BMIMPF6-GQDs復(fù)合物檢測(cè)S2-的線性范圍為0.01μM-0.3 mM,檢測(cè)限為0.008μM。
[Abstract]:Part of anion harm to the ecological environment and human health. The development of simple, rapid and accurate method for direct detection of anions has important practical application value. The fluorescence sensing analysis assay is rapid, sensitive, is the focus of current research. The graphene quantum dots (graphene quantum, dots, GQDs) as a new type of fluorescent nano carbon materials, has obvious the quantum confinement effect and boundary effect, but also has the advantages of easy synthesis, low toxicity, stable luminescence etc. to establish novel GQDs modified method and has important significance to expand its applications in anionic direct detection. This paper using ionic liquid with anion exchange function as modifier, by changing the structure of ion the liquid, prepared two kinds of graphene quantum dots and ionic liquid composite materials, effects of composite materials on anion selective income, respectively the two kinds of Yin Direct determination of ions. The main contents are as follows: (1) this paper established a simple method for preparing graphene quantum dots and the performance characterization system. It uses 1,3,6- three nitropyrene as carbon source in alkaline aqueous solution of NaOH, molecular carbon source utilization of water during heat treatment fusion, prepared with hydroxyl group, with good dispersion of the graphene quantum dots by transmission electron microscopy (TEM), X- ray photoelectron spectroscopy (XPS), atomic force microscopy (AFM), Fu Liye transform infrared spectroscopy (FTIR) and fluorescence spectra (FL spectrum) of the GQDs was characterized. The results show that the size of GQDs is about 2~3 nm, film thickness of 3-5 layer thickness of graphene, rich in hydroxyl groups, GQDs fluorescence at 365 nm under UV light irradiation, the maximum excitation wavelength is 470 nm, the maximum emission wavelength of 512 nm, and the fluorescence properties of non excitation The wavelength dependent, with Luo Danming B as reference standard fluorescence measured the fluorescence quantum yield of 12.1%. (2) this paper established the graphene quantum dots and ionic liquids (1- butyl -3- methylimidazolium tetrafluoroborate, BMIMBF4) compound (BMIMBF4-GQDs) has the advantages of simple preparation method and the effects of the compound in Fe (CN) system the preparation method and principle for the application of.BMIMBF4-GQDs 63- detection in the under ultrasonic conditions in the GQDs solution ratio of BMIMBF4, by using graphene quantum dots and ionic liquid between Pi Pi and PI cation, prepared graphene quantum dot ionic liquid composites. By using TEM, XPS. AFM, FTIR and FL spectrum on the optimum conditions of preparation of the BMIMBF4-GQDs composites were investigated. Compared with GQDs, XPS and FTIR characterization results show a characteristic signal of BMIMBF4 composite, AFM composite BMIMBF4-GQDs characterization showed that the lamellar thickness Compared with the increase of GQDs, BMIMBF4 in GQDs on the effective compound of.GQDs and ionic liquid composite did not cause the fluorescence properties of GQDs particle size change of.BMIMBF4-GQDs complex and similar to the pure GQDs, the maximum excitation wavelength and the maximum emission wavelength were not significantly changed. The fluorescence properties of the introduction of BMIMBF4 did not change significantly GQDs was studied. Anion selective BMIMBF4-GQDs complexes, Fe (CN) 63- can quench the fluorescence of BMIMBF4-GQDs. BMIMBF4-GQDs was established based on the direct detection of Fe (CN) fluorescence detection method of 63-. Under the optimum conditions, the BMIMBF4-GQDs complex detection Fe (CN) 63- in the linear range of 0.1 M-2.5 mM, the detection limit was 0.04 M. (3) this paper established the graphene quantum dots and ionic liquids (1- butyl -3- methylimidazolium six fluophosphate, BMIMPF6) compound (BMIMPF6-GQDs) has the advantages of simple preparation method and tested compound in S2- inspection The application of measurement. The synthesis method is similar to that of GQDs and BMIMPF6 will be rich in hydroxyl compound, preparation of BMIMPF6-GQDs composite. The use of TEM, XPS, AFM, FTIR and FL spectrum of the prepared BMIMPF6-GQDs composites were characterized and proved the success of the BMIMPF6 composite particle composite, GQDs and BMIMPF6 did not change significantly the size and fluorescence properties was studied. The anion selective BMIMPF6-GQDs complexes, the results showed that S2- can quench the fluorescence of BMIMPF6-GQDs. Based on the fluorescence quenching effect of S2- on BMIMPF6-GQDs, a linear range of BMIMPF6-GQDs direct detection of.BMIMPF6-GQDs fluorescence detection method for S2- complex detection of S2- 0.01 M-0.3 mM, the detection limit is 0.008 M.

【學(xué)位授予單位】：浙江理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TB332;O657.3

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本文編號(hào)：1424683