本文關鍵詞：自組裝有機前驅(qū)體制備可控微孔碳分子篩微球與儲氫性能研究　出處：《安徽建筑大學》2016年碩士論文　論文類型：學位論文

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【摘要】：碳分子篩微球(CMSm)是超微孔球形多孔碳質(zhì)的功能材料。由于其具有獨特的孔結構、高比表面積、穩(wěn)定的結構等特點,在吸附與分離、儲存、催化、電化學等多個領域應用廣泛。然而,CMSm的孔結構、形貌難控制,使得其應用受限。因此設計采用多嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯聚合物PE6800為模板,以間氨基酚醛的單體水相自組裝結構為前驅(qū)體,經(jīng)原位聚合及碳化制備出可調(diào)孔結構、可控形貌的CMSm。利用氮吸附、紅外光譜(FT-IR)、透射電鏡(TEM)及熱重分析(TG)等現(xiàn)代結構分析技術對碳化前后產(chǎn)物的孔結構、化學結構、形貌、熱性能及儲氫性能進行了表征。研究了原位組裝、聚合條件、碳化工藝及不同孔調(diào)節(jié)劑對CMSm結構的影響。主要研究工作分述如下:一、自組裝有機前驅(qū)體碳分子篩微球的制備研究:以PE6800為軟模板,間氨基苯酚(MAP)、六亞甲基四胺(HMT)有機單體自組裝結構為前驅(qū)體,合成了CMSm。研究了不同碳化溫度、升溫速率、表面活性劑及擴孔劑加入濃度等對CMSm結構的影響。采取氮氣吸附、FT-IR、TEM和TG等分析了材料性能特性。結果表明:400℃模板分解產(chǎn)生孔結構,650℃以后碳骨架逐漸形成。最終制備出微孔體積(0.73 cm~3/g~0.02 cm~3/g)可控的CMSm。二、碳分子篩微球孔結構的調(diào)控研究:以PE6800為軟模板,MAP、HMT有機單體自組裝結構為前驅(qū)體,合成了CMSm。研究聚(苯乙烯-丙烯酸)(P(St-AA)共聚微球以及二氧化硅(SiO_2)微球摻入量對CMSm結構的影響。采取氮氣吸/脫附、TG分析了材料性能特性。結果表明:摻入不同量的SiO_2到反應體系中最后用氫氟酸除去,比表面積在567.1 m~2/g~1111.9 m~2/g,微孔孔體積在0.23cm~3/g~0.44 cm~3/g。摻入不同量的P(St-AA)其比表面積在532.0 m~2/g~1680.0 m~2/g,微孔體積在0.21 cm~3/g~0.68cm~3/g。三、碳分子篩微球的儲氫性能研究:以間氨基酚醛的單體自組裝結構為前驅(qū)體合成CMSm。研究了不同碳化溫度及不同濃度模板劑PE6800制備的CMSm的儲氫性能。結果顯示,在950℃~650℃碳化溫度下,-196℃/5MPa下對氫氣的吸附容量分別是:2.13wt%、8.04wt%、1.82wt%、2.74wt%。在同樣條件下不同濃度的模板劑在950℃下碳化所制備的CMSm的吸附容量分別為19.54wt%、10.58wt%、2.13wt%、5.41wt%。本論文研究豐富了孔結構參數(shù)的調(diào)節(jié)方式,初步探討了所制備的CMSm孔結構對儲氫性能的影響,為制備孔結構可控的CMSm及其在儲氫應用上提供了參考。
[Abstract]:Carbon molecular sieve microspheres (CMSm) are functional materials of super microporous spherical porous carbon. Because of its unique pore structure, high specific surface area and stable structure, it has been widely applied in many fields, such as adsorption and separation, storage, catalysis, electrochemistry and so on. However, the pore structure and morphology of CMSm are difficult to control, which makes its application limited. Therefore, a polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer PE6800 was used as template, and the aqueous self-assembled structure of amino phenol formaldehyde as precursor was prepared by in-situ polymerization and carbonization, and CMSm with controllable pore structure and controllable morphology was prepared. The pore structure, chemical structure, morphology, thermal properties and hydrogen storage properties of the products before and after carbonization were characterized by nitrogen adsorption, infrared spectroscopy (FT-IR), transmission electron microscopy (TEM) and thermogravimetric analysis (TG). The effect of in situ assembly, polymerization conditions, carbonization process and different pore modifiers on the structure of CMSm was studied. The main research works are as follows: first, the preparation of self assembled organic precursors carbon molecular sieve microspheres. The CMSm was synthesized on the basis of PE6800 as the soft template, and the organic monomer self-assembly of aminophenol (MAP) and six methylene four amine (HMT) as precursors. The effects of different carbonation temperature, heating rate, surface active agent and the concentration of reamer on the structure of CMSm were studied. The properties of the materials were analyzed by nitrogen adsorption, FT-IR, TEM and TG. The results show that the pore structure of the template is formed at 400 C, and the carbon skeleton is formed gradually after 650. The micropore volume (0.73 cm~3/g~0.02 cm~3/g) controlled CMSm was finally prepared. Two. Study on the regulation of pore structure of carbon molecular sieve microspheres: using PE6800 as a soft template, MAP, HMT organic monomer self assembly structure as precursor, synthesis of CMSm. The effect of poly (styrene acrylic acid) (P (St-AA) copolymerized microspheres and silica (SiO_2) microspheres on the structure of CMSm was investigated. The properties of the materials were analyzed by nitrogen absorption / desorption and TG. The results showed that the amount of SiO_2 added to the reaction system was finally removed by hydrofluoric acid, the specific surface area was 567.1 m~2/g~1111.9 m~2/g, and the pore volume was 0.23cm~3/g~0.44 cm~3/g. The specific surface area of P (St-AA) is 532 m~2/g~1680.0 m~2/g, and the micropore volume is 0.21 cm~3/g~0.68cm~3/g. Three. Study on hydrogen storage performance of carbon molecular sieve microspheres: synthesis of CMSm by the monomer self assembly structure of amido phenolic aldehyde. The hydrogen storage properties of CMSm prepared by different carbonization temperature and different concentration of template PE6800 were studied. The results show that the adsorption capacity of hydrogen at -196 C for /5MPa at 950 C ~650 C is 2.13wt%, 8.04wt%, 1.82wt% and 2.74wt% respectively. Under the same conditions, the adsorption capacity of CMSm prepared by carbonization at 950 degrees centigrade at different concentrations is 19.54wt%, 10.58wt%, 2.13wt% and 5.41wt% respectively. This paper enriches the way of pore structure parameter adjustment, and preliminarily discusses the influence of the pore structure of CMSm prepared on the hydrogen storage performance, so as to provide reference for preparing pore structure controllable CMSm and its application in hydrogen storage.
【學位授予單位】：安徽建筑大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TB34

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