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  本文關鍵詞：鋅、銅金屬有機骨架材料的電化學合成及其電催化性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《太原理工大學》 2015年

鋅、銅金屬有機骨架材料的電化學合成及其電催化性能研究

楊慧敏  

【摘要】：金屬有機骨架材料(Metal-organic frameworks, MOFs)是一種由金屬離子和有機配體通過配位鍵組裝的無機-有機雜化功能材料。由于其靈活的多孔性、大的比表面積、不飽和配位鍵等特性，使得近年來在分子識別、磁學、光致發(fā)光、藥物傳遞、氣體儲存、催化等方面有廣泛的應用。目前常用的合成方法有水熱/溶劑熱法、擴散法、微波合成和超聲合成等，這些方法在不同程度上存在高溫高壓高耗能、合成工藝復雜、對反應設備和環(huán)境要求苛刻等問題。為了避免上述這些方法中存在的問題，本論文提出一種常溫常壓潔凈的電化學合成新思路，，主要研究了水溶液和離子液體體系中鋅、銅金屬有機骨架材料電合成過程的動力學規(guī)律，并將其應用在電催化水分解制氫以及DNA檢測領域。主要內容如下： 1.利用電化學合成方法成功地在水溶液體系中合成出了鋅（丙烯酰胺-co-丙烯酸）[記作Zn(AM-co-AA)]金屬有機配位聚合物。通過原子吸收（Atomic absorption spectrometry, AAS）、掃描電鏡(Scanning electronmicroscopy, SEM)、紅外(Infrared, IR)、熱重(Thermal gravimetric, TG)、X-射線衍射(x-ray diffraction, XRD)等手段對其進行了表征，探討了合成時間、引發(fā)劑等因素對反應過程的影響，通過循環(huán)伏安、極化曲線等電化學手段考察了其動力學規(guī)律，并對該電極過程的反應機理進行了詳細的探討。實驗結果表明： (1)在常溫和硝酸鈰銨引發(fā)劑條件下電合成Zn(AM-co-AA)金屬有機配位聚合物的最佳反應時間為1.5h，在此條件下合成的Zn(AM-co-AA)金屬有機配位聚合物呈現(xiàn)松散的球狀結構，直徑大約0.5微米；XRD和IR結果均顯示金屬離子與配體已經鍵合；通過烏氏粘度計計算出該化合物的分子量為273275，說明丙烯酰胺和丙烯酸配體發(fā)生了交聯(lián)；TG結果表明該產物的熱穩(wěn)定性溫度范圍是267-395oC，說明該方法合成的Zn(AM-co-AA)金屬有機配位聚合物具有良好的熱穩(wěn)定性。 (2)通過對反應體系中的電化學行為進行測試和計算，確定了該電極過程的反應歷程，得出該反應的陰、陽極表觀傳遞系數(shù)分別為2.33和3.24。該電極過程的速率控制步驟為 其中自由基對水溶液體系中電合成金屬有機配位聚合物的反應過程起至關重要的作用。 2.在1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽和1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽兩種離子液體體系中以對苯二甲酸(1,4-Benzenedicarboxylic, H2BDC)為有機配體，Zn2+為金屬中心離子，分別電合成出金屬有機骨架材料MOF-5(Cl)和MOF-5(Br)。通過SEM、XRD、IR、EDS、TG等手段對其表面形貌、物相、結構特征和熱穩(wěn)定性進行表征，采用循環(huán)伏安(Cyclic voltammetry, CV)、交流阻抗(ACimpedance)、極化曲線(Tafel)等方法考察了該電極過程的動力學規(guī)律，并比較了傳統(tǒng)溶劑熱法和電化學合成法得到的MOF-5在電催化水分解制氫反應中的性能差異。研究結果如下： (1) SEM結果表明在離子液體1-丁基-3甲基咪唑氯鹽體系中合成出的MOF-5(Cl)呈現(xiàn)球狀結構，直徑大小約為2微米，而在離子咪唑溴鹽體系中合成的MOF-5(Br)卻呈現(xiàn)為尺寸均勻的花朵狀形貌，直徑大小約為2微米，說明離子液體的種類會對電合成MOF樣品的形貌產生很大的影響。XRD和IR結果顯示合成出的MOF-5(Cl)和MOF(Br)均與文獻報道一致，進一步說明了電化學法在離子液體體系中成功地合成出了MOF-5材料。TG結果顯示MOF-5(Cl)和MOF-5(Br)的最高熱穩(wěn)定溫度為380oC。N2吸附結果表明MOF-5(Cl)和MOF(Br)的BET比表面積分別為627.3m2·g-1和914.7m2·g-1，電合成方法不會影響MOFs的多孔性。反應體系的CV曲線顯示在離子液體1-丁基-3甲基咪唑氯鹽體系中發(fā)生的是完全不可逆的反應，在離子液體1-丁基-3甲基咪唑溴鹽體系中發(fā)生的是可逆反應。 (2)確定了離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽體系電化學合成MOF-5過程中陰極的電還原反應機理。循環(huán)伏安結果表明在陰極發(fā)生的是一個不可逆的反應，還原峰電流與v1/2成明顯的線性關系，表明該反應屬于擴散控制。交流阻抗譜圖顯示離子液體與有機配體的協(xié)同作用可以促進反應電極上電子的轉移，并且進一步證明該過程屬于擴散控制過程。通過極化曲線和電化學理論的推導，確定了陰極還原反應歷程，其中 ZnCl~-+e~-→ZnCl為速控步驟。 (3)將溶劑熱法和電合成法得到的MOF-5和MOF-5(Br)分別用于電催化水分解制氫體系，結果表明，離子液體體系中電合成出的MOF-5(Br)的循環(huán)伏安曲線有明顯的氫的氧化脫附峰和氧化還原峰，說明電化學法合成MOF-5(Br)具有催化水分解產氫的能力。 3.以均苯三甲酸(1,3,5-benzenetricarboxylate, H3BTC)為有機配體，Cu2+為金屬中心離子，在1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體體系中成功地用電化學法合成出了金屬有機骨架材料Cu-BTC，確定了合成反應的最佳工藝參數(shù)，并采用XRD、SEM、EDS、IR、TG和孔徑分析等手段對產物的結構、形貌特征、熱穩(wěn)定性和孔結構進行了表征，并通過循環(huán)伏安、交流阻抗以及極化曲線等電化學方法對其合成過程及其電催化水分解制氫性能進行了系統(tǒng)的探討。研究結果顯示： (1)在離子液體體系中電合成Cu-BTC的最佳工藝參數(shù)分別為：電流密度0.025A cm-2，溫度45oC，反應時間2h；SEM表明Cu-BTC呈現(xiàn)均勻的八面體形貌，直徑大小約為2微米；XRD和IR結果顯示Cu-BTC與文獻報道一致，說明了電化學法在離子液體體系中成功地合成出了Cu-BTC材料；TG說明Cu-BTC的最高熱穩(wěn)定溫度為310oC；孔結構分析顯示電合成Cu-BTC的BET比表面積為753.8m2g-1，孔容為0.051cm3g-1，孔徑分布主要集中在0.98nm，說明通過電化學法在離子液體體系中合成的Cu-BTC是微孔材料。 (2)將Cu-BTC碳糊電極作為電催化分解水制氫反應的陰極，交流阻抗和極化曲線共同表明，Cu-BTC催化水分解制氫反應是一個擴散控制的可逆反應，反應的陰、陽極表觀傳遞系數(shù)分別為0.9和1.2，控制步驟計量數(shù)為1；同時，循環(huán)伏安曲線顯示在Cu-BTC/炭黑比例為2/1時的電極有明顯的還原峰出現(xiàn)，并且還原峰電流密度是純炭黑電極的16倍，說明Cu-BTC對催化水分解制氫反應具有很好的電催化活性。 4.將在1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體中電合成出的球狀MOF-5(Cl)多孔材料與金納米粒、DNA分子進行復合制備出生物電極，通過紫外-可見吸收(Ultraviolet-visible spectrum, UV-Vis)、SEM、TEM等手段對合成的Au納米粒以及復合電極表面形貌進行表征，將復合電極制備成電化學傳感器，同時對不同濃度目標DNA的傳感器進行循環(huán)伏安、線性掃描、計時電流等電化學測定，確定電化學傳感器的檢出限和選擇性。研究結果表明： (1) SEM圖顯示殼聚糖層不會影響MOF-5的結構，制備的Au納米粒的粒徑為3-4nm，TEM圖顯示在修飾了檢測DNA后Au納米粒的分散性更好。對以不同方式修飾結合Au納米粒、檢測DNA和MOF-5的玻碳電極進行CV測試，結果表明：Au NP修飾MOF-5-MGCE的電流強度(39.92μA)遠大于Au NP-MGCE的電流(1.503μA),說明MOF-5的多孔結構增加了氫吸附到Au NPs粒子表面的可能性，提高了Au納米粒子對水合肼的電氧化能力。復合電極在水合肼中的氧化峰電流為58.03μA，遠大于以其他方式構筑的生物電極的電流強度，說明MOF-5的骨架結構可以克服由于DNA隧道效應對Au納米粒催化活性的抑制作用，實現(xiàn)電催化活性的最大化。 (2)對不同濃度目標DNA的電化學傳感器進行循環(huán)伏安、線性掃描(Linear sweep voltammetry, LSV)、計時電流(Chronoamperometry, CA)等電化學測定，結果表明：隨著目標DNA濃度的增加，電流逐漸增大；目標DNA濃度為1pM時的電流12.55μA明顯高于目標DNA濃度為0時的電流8.660μA，目標DNA濃度在1pM-100nM時與電流有良好的線性關系，最低檢出限達到0.024pM，說明MOF-5材料可以作為生物傳感器用于檢測低濃度的DNA；同時，通過對完全互補配對的DNA、堿基錯配的DNA以及完全不互補配對DNA的檢測，說明該DNA傳感器具有良好的選擇性。

【關鍵詞】：
【學位授予單位】：太原理工大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：O627
【目錄】：

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