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碳納米顆粒改性碳化硅陶瓷基復合材料的制備及其性能研究

來源:噴陶瓷 | 發(fā)布時間:2015-5-21 | 瀏覽次數(shù)：

陶瓷基復合材料（Ceramic Matrix Composite，簡記為CMC）是以陶瓷材料為基體，以陶瓷纖維、晶須、晶片或顆粒為補強體，通過適當?shù)膹秃瞎に囍苽涞�、性能可設計的一類新型材料。本論文將碳納米顆粒與碳化硅復合制備的碳顆粒/碳化硅陶瓷基復合材料，有效地改善碳化硅陶瓷的機械加工性能，并將其應用于玻璃夾具、模具材料，提高了使用壽命，具有一定的強度和硬度，且使該材料不與高溫玻璃熔體發(fā)生粘接。本論文第一章首先綜述C/SiC陶瓷基復合材料的研究現(xiàn)狀及應用前景，歸結了制備C/SiC陶瓷基復合材料的現(xiàn)代技術，其中主要是碳纖維增強的碳化硅（Cf/SiC）陶瓷基復合材料的制備技術。雖然，Cf/SiC陶瓷基復合材料各方面性能的研究較為成熟，然而，在C/SiC陶瓷基復合材料的未來工業(yè)領域，考慮到制備成本，可選用碳顆粒/碳化硅（Cp/SiC）陶瓷基復合材料。還闡述了機械力化學法合成復相陶瓷粉體材料是一種具有廣闊應用前景的復相陶瓷材料制備方法，采用該方法制備在常規(guī)高溫、高壓條件下難以制備的特種陶瓷顆粒材料。同時，重點描述了機械力化學法制備陶瓷顆粒的原理和理論基礎及其研究進展。另外，給出了本論文的研究目標和研究內(nèi)容。論文第二章根據(jù)機械力化學反應機理、采用常溫下機械力化學方法原位制備Cp/SiC復合粉體，探討了機械力化學法原位合成復合粉體的復合機理。采用現(xiàn)代表征方法（如X光衍射、熱重和差熱分析、掃描電鏡和透射電鏡等）對制備的樣品進行了表征。另外，還分析和研究了不同的合成參數(shù)（如球料比、研磨時間、研磨方式等）對合成β-SiC以及后續(xù)原位復合得到Cp/SiC復合粉體性質(zhì)的影響。研究結果表明，采用優(yōu)化機械力化學合成參數(shù)，可有效地合成β-SiC并與多余碳納米顆粒原位復合得到Cp/SiC的復合粉體。論文第三章研究了采用噴霧造粒的方法以機械力化學原位合成Cp/SiC復合粉體為原料制備類球形Cp/SiC復合顆粒，并探討了影響噴霧造粒過程的主要因素。另外，還研究了分散劑種類、分散劑用量、攪拌時間以及碳納米顆粒含量等參數(shù)對合成Cp/SiC復合粉體在水介質(zhì)中的分散性能的影響。結果表明，對Cp/SiC復合粉體固含量為45wt%的分散漿料采用噴霧造粒方法可有效地制得適宜的類球形實心Cp/SiC復合顆粒。論文第四章研究了采用無壓燒結的方法制備不同碳納米顆粒含量（即，5wt%、10wt%、15wt%和25wt%）的碳化硅陶瓷基復合材料，探討了無壓燒結Cp/SiC復合陶瓷的燒結致密化機理，以及碳納米顆粒含量對復合陶瓷的力學性能的影響。結果表明，添加碳納米顆粒的碳化硅陶瓷基復合材料的無壓燒結致密化機理與SiC陶瓷的無壓燒結機理是一致的，即，燒結初期，膨脹機制占主導；燒結中期，收縮機制占主導，并抵消膨脹機制的作用；燒結終結前，膨脹機制略占主導。同時，隨著碳納米顆粒含量的增加，碳納米顆粒/碳化硅陶瓷基復合材料的彎曲強度逐漸降低，顯氣孔率逐漸增大，硬度逐漸降低，但斷裂韌性先增大后減小，并在碳納米顆粒為15wt%時達到了極大值（2.58MPa·m1/2）。當碳納米顆粒含量為0～15wt%時，陶瓷基復合材料的燒失率控制在5～6%之間。當碳納米顆粒含量超過15wt%時，燒失率急劇增大，當碳納米顆粒含量為25wt%時，其燒失率達到18%以上。論文第五章研究了Cp/SiC復合陶瓷材料的氧化行為和抗熱震性。結果表明，在400～700℃之間，Cp/SiC復合陶瓷在空氣中的氧化過程受C-O2反應控制，呈均勻氧化，其顯氣孔率隨氧化溫度的升高而增加，彎曲強度隨氧化溫度增加而降低，當達到700℃時，為極小值；在700～1000℃之間，氧化過程受O2的氣相擴散和O2通過微裂紋的擴散控制，可形成SiO2相。隨溫度增高，其顯氣孔率降低，彎曲強度增加，在1000℃時達到極大值；在1000～1100℃之間，O2通過SiC缺陷的擴散控制著復合陶瓷材料的氧化過程，顯氣孔率增加，彎曲強度降低。同時，隨著碳納米顆粒含量的增加，碳納米顆粒大量聚集在晶界處，重復冷熱循環(huán)容易降低復合材料的強度，出現(xiàn)裂紋的幾率增大，抗熱震性變差。因此，，氧化溫度和碳納米顆粒含量是影響Cp/SiC復合陶瓷材料強度及氧化行為和抗熱震性的關鍵因素。論文第六章研究了碳納米顆粒含量對Cp/SiC陶瓷的機械加工性能。結果表明，添加在Cp/SiC陶瓷中并均勻分布在SiC晶界處的碳納米顆�？筛纳艭p/SiC陶瓷的機械加工性能。但是，當添加的碳納米顆粒含量超過15wt%時，材料內(nèi)部形成了網(wǎng)絡孔洞結構，導致其陶瓷材料致密度急劇降低。另外，依據(jù)采用機械加工速度V、機械加工性指數(shù)M、脆性指數(shù)B及可加工性能參數(shù)n綜合評價Cp/SiC陶瓷的機械加工性能可知，當碳納米顆粒含量為15wt%時，極大值Mmax為0.921，極小值Bmin為1.09，可加工性能參數(shù)極大值nmax為+0.342，這表明碳納米顆粒含量為15wt%的Cp/SiC陶瓷具有良好的機械加工性能。論文第七章采用此復合材料制備了玻璃夾具，并給出了實際應用結果。另外，經(jīng)潤濕性實驗測試表明，當碳納米顆粒含量為或大于15wt%時，Cp/SiC陶瓷基復合材料在1000℃以下與玻璃熔體不發(fā)生粘結，潤濕性差。此時在復合材料中的碳納米顆粒先于SiC基體氧化，抑制了基體表面SiO2膜的生成，從而有效地降低了基體與玻璃熔體的粘結和潤濕效應，以達到適用作玻璃夾具材料的不粘結性質(zhì)。最后，給出了通過研究所獲得的論文結論以及今后工作的展望。

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