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苯乙炔封端三分支酰亞胺基體樹脂及其碳纖維復(fù)合材料的研究

字體大�。� | | 2016-02-17 18:30

 【摘要】：聚酰亞胺是一類具有優(yōu)異耐濕熱穩(wěn)定性和機械性能的特種工程塑料，因其良好的綜合性能而廣泛的應(yīng)用于航空航天、能源電子等領(lǐng)域。熱固性聚酰亞胺樹脂由于具有較低的熱熔體粘度和較寬的加工窗口，適用于工業(yè)加工同時也降低了模具的制造成本。 而苯乙炔封端的聚酰亞胺樹脂，由于具有較寬的加工窗口，同時交聯(lián)后具有極為突出的熱氧化穩(wěn)定性，因此近年來對其單體合成和加工處理的研究廣泛的開展起來。對于PETI-5、TriA-PI等苯乙炔苯酐封端的聚酰亞胺類樹脂，雖然具有優(yōu)異的熱性能，但較高的熔體粘度導(dǎo)致較差的加工性，使得其無法應(yīng)用在低粘度加工領(lǐng)域，如樹脂傳遞模塑成型（RTM）工藝�，F(xiàn)有的PETI-5、TriA-PI等通過調(diào)節(jié)聚合度以及分子量可以降低它們的粘度，改善其加工性能。但由于預(yù)聚體的分子量和聚合度關(guān)系到材料的交聯(lián)密度，所以不可避免地會導(dǎo)致材料韌性的急劇下降，使用性能的降低必然導(dǎo)致材料的應(yīng)用受到限制。而對于PETI-298、PETI-330等苯乙炔封端的小分子酰亞胺預(yù)聚體，雖然有較低的熔體粘度和較寬的加工窗口，但其交聯(lián)后材料的熱穩(wěn)定性能和機械性能不佳，又難以直接應(yīng)用在樹脂基復(fù)合材料領(lǐng)域。 一方面，空間飛行器在高速飛行過程中，上面的結(jié)構(gòu)件駐點處的工作溫度能達(dá)到425℃，如何在盡量迎合加工工藝的情況下，樹脂的熱性能能夠滿足需求也是我們要考慮的；另一方面，現(xiàn)階段能夠直接應(yīng)用于生產(chǎn)的可低粘度加工（η*﹤10Pa.s,200℃）同時又有較寬的加工窗口的苯乙炔封端酰亞胺樹脂也是迫切需要的，這種樹脂的出現(xiàn)可以大大降低模具的制造成本。 我們的設(shè)計思想是通過在分子主鏈上引入柔性的醚鍵、酮基和非線性結(jié)構(gòu)，期望得到的苯乙炔封端的三分支酰亞胺預(yù)聚體具有較好的熔融流動性，能夠滿足一般注塑加工的需要。同時在交聯(lián)完全以后，較高的交聯(lián)密度帶給材料更為優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能。 我們合成出兩種三分支結(jié)構(gòu)單體及其苯乙炔封端預(yù)聚體，對其性能表征后發(fā)現(xiàn)，其具有極為良好的熱性能（Tg410℃, Td5520℃）和溶解性能，同時其加工窗口較寬（η*﹤5Pa.s,250℃）。為了進一步拓寬樹脂的應(yīng)用價值，一方面，本文合成的同樣含有苯乙炔端基的剛性結(jié)構(gòu)（含咪唑基團）預(yù)聚體有更好的熱穩(wěn)定性能（Tg520℃, Td5560℃），但熔融加工性能不佳，我們采用該三分支樹脂體系對其進一步改性，在保持良好的熱氧化穩(wěn)定性和高玻璃化轉(zhuǎn)變的前提下，降低樹脂體系的熔體粘度和拓寬加工窗口，使之具有一定的實際加工價值。另一方面我們利用帶三氟甲基苯胺和甲基苯胺的單體合成了兩種苯乙炔苯酐封端小分子稀釋劑，通過共混的方法來進一步降低三分支體系的熔體黏度（η*﹤3Pa.s,200℃）。稀釋劑全部采用苯乙炔端基結(jié)構(gòu)，由于苯乙炔交聯(lián)時共交聯(lián)的出現(xiàn)，在降低預(yù)聚體的熔體黏度的同時，交聯(lián)完全之后的體系中相分離能夠得到控制，仍能保持較高的耐熱性（Tg300℃）。 對樹脂本身進行評價之后，對Oligo-mTPEPA進行了加工性能的研究，對固化動力學(xué)和凝膠化行為進行了研究，并繪制出可指導(dǎo)樹脂基復(fù)合材料生產(chǎn)的TTT-η相圖。我們選取Oligo-mTPEPA作為碳纖維復(fù)合材料的基體樹脂，對復(fù)合材料進行了力學(xué)性能的測試。同時對在177℃空氣下老化不同時間的樣品進行了評價。復(fù)合材料在老化到1000小時后，模量有一定程度的降低，強度和伸長率略有提高。通過掃描電鏡，，我們分析是碳纖維表面的環(huán)氧上漿劑在老化的過程中分解，影響了樹脂和纖維的粘接，這為以后制備高性能復(fù)合材料提供了改進方向。

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