水溶性銅基納米材料的制備及其摩擦學(xué)性能研究

發(fā)布時間：2020-08-19 17:59

【摘要】：隨著水基潤滑劑應(yīng)用范圍的擴大,進一步提高水基潤滑劑的綜合性能,如摩擦學(xué)性能及導(dǎo)熱性能,已經(jīng)成為目前水基潤滑劑研究的熱點。研究發(fā)現(xiàn),在潤滑劑中添加納米微粒能夠顯著地提高其綜合性能。在眾多的納米微粒中,銅基納米微粒添加到潤滑劑中顯示出優(yōu)異的減摩抗磨性能及自修復(fù)能力,并且銅基納米微粒是一種導(dǎo)熱性良好的材料。因此,為了更好地提高水基潤滑劑的綜合性能,本文采用原位表面修飾技術(shù)制備了水溶性Cu、CuS和CuO納米材料,將其作為水基潤滑添加劑研究其摩擦學(xué)性能和導(dǎo)熱性能并探究其摩擦學(xué)機制。主要的研究內(nèi)容和結(jié)果如下:(1)Cu納米微粒的制備及其作為水基潤滑添加劑的性能研究制備出二羥已基二硫代氨基甲酸(HDA)作為修飾劑,運用原位表面修飾技術(shù)在室溫25℃條件下制備出粒徑約為3 nm的水溶性Cu納米微粒并作為水基潤滑添加劑。運用透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、紫外-可見吸收光譜儀(UV-vis)、X射線光電子能譜儀(XPS)、紅外光譜儀(FT-IR)及熱重分析儀(TGA)對制備的HDA修飾的Cu納米微粒(HDA-Cu)的尺寸、形貌、相組成及化學(xué)結(jié)構(gòu)進行分析;用UMT-2微型摩擦試驗機對制備的HDA-Cu納米微粒在蒸餾水中的摩擦學(xué)性能進行研究。結(jié)果表明,制備的HDA-Cu納米微粒添加到蒸餾水中能夠顯著提高蒸餾水的減摩抗磨性能,最佳濃度0.4 wt%時,摩擦系數(shù)和磨損率與蒸餾水相比分別降低81.7%和69.1%。用三維(3D)表面輪廓儀及XPS對磨損表面的形貌及化學(xué)元素價態(tài)進行檢測,得出摩擦機理為:在摩擦過程中發(fā)生摩擦化學(xué)反應(yīng),生成了含有Cu、Fe_2O_3、Fe_2(SO_4)_3、FeS及含氮有機化合物的復(fù)雜邊界潤滑膜,極大地提高了蒸餾水的減摩抗磨性能。用導(dǎo)熱系數(shù)測定儀(TC)對其導(dǎo)熱性能進行測試,研究發(fā)現(xiàn)隨著HDA-Cu納米微粒濃度的增加,導(dǎo)熱系數(shù)逐漸增大,最佳濃度時導(dǎo)熱系數(shù)可提高3%,是因為水溶液中一部分Cu納米微�？梢愿纳苽鳠徇^程,提高冷卻效率,從而降低摩擦副的局部溫度。(2)CuS納米微粒的制備及其作為水基潤滑添加劑的性能研究用過量的二羥已基二硫代氨基甲酸(HDA)作為修飾劑,同時又作為反應(yīng)物提供硫源,用原位表面修飾技術(shù)在溫和的條件下制備出形貌均一、水溶性良好、直徑約為4 nm的HDA修飾的CuS納米微粒(HDA-CuS),并將其作為水基潤滑添加劑。利用透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、紫外-可見吸收光譜儀(UV-vis)、紅外光譜儀(FT-IR)及熱重分析儀(TGA)對制備的HDA-CuS納米微粒的尺寸、形貌、相組成及化學(xué)結(jié)構(gòu)進行分析;利用UMT-2微型摩擦試驗機和導(dǎo)熱系數(shù)測定儀(TC)對制備的HDA-CuS納米微粒在蒸餾水中的摩擦學(xué)性能及導(dǎo)熱性能進行研究。發(fā)現(xiàn)制備的HDA-CuS納米微�？梢燥@著地提高蒸餾水的摩擦學(xué)性能和導(dǎo)熱性能,在最佳濃度0.8 wt%時,相比較蒸餾水摩擦系數(shù)和磨損率分別降低78.3%和93.7%,導(dǎo)熱系數(shù)提高3%。用三維(3D)表面輪廓儀及X射線光電子能譜儀(XPS)對磨損表面進行分析,得出在摩擦過程中,在摩擦副表面生成了一層復(fù)雜的潤滑膜,提高了蒸餾水的減摩和抗磨性能。(3)CuO納米材料的制備及其作為水基潤滑添加劑的性能研究利用Cu(OH)_2熱分解法,調(diào)節(jié)修飾劑種類及反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間制備出三種不同形貌的CuO納米材料,作為水基潤滑添加劑研究其摩擦學(xué)性能和導(dǎo)熱性能。運用透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、紫外-可見吸收光譜儀(UV-vis)、紅外光譜儀(FT-IR)及熱重分析儀(TGA)對制備的三種CuO納米材料的尺寸、形貌、相組成及化學(xué)結(jié)構(gòu)進行分析;利用UMT-2微型摩擦試驗機和導(dǎo)熱系數(shù)測定儀(TC)對制備的三種CuO納米材料添加到蒸餾水中的摩擦學(xué)性能和導(dǎo)熱性能進行研究。發(fā)現(xiàn)三種不同形貌的CuO納米材料添加到蒸餾水中均具有良好的減摩效果,并且對于硬質(zhì)摩擦副(氮化硅球)表現(xiàn)出良好的抗磨效果,對于質(zhì)軟摩擦副(304不銹鋼片)表現(xiàn)出增磨效果,同時均能在很大程度上提高蒸餾水的導(dǎo)熱性能。用三維(3D)表面輪廓儀和X射線光電子能譜儀(XPS)對磨痕表面分析,得出在摩擦表面有硬質(zhì)結(jié)構(gòu)生成,在一定程度上對鋼片產(chǎn)生磨粒磨損,表現(xiàn)出增磨效果。
【學(xué)位授予單位】：河南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TH117.22;TB383.1
【圖文】：

示意圖,反應(yīng)路徑,水溶性,納米微粒

接下來的試驗中作為制備水溶性 Cu 納米微粒的修飾劑使用。制備 HDA 的合成路線及光學(xué)圖片如圖 2-1 所示。接下來，用制備的 HDA 用作修飾劑制備 Cu 納米微粒。首先，在 100 mL 單口燒瓶中，將 2 mmol Cu(NO3)2·3H2O（4 mL，0.5 M）溶解在 20 mL 蒸餾水中。然后，在磁力攪拌條件下，將 2 mmol 十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）加入到單口燒瓶中，攪拌 20 min以確保 CTAB 完全溶解。然后，在磁力攪拌下再將 0.44 g PVP 加入到單口燒瓶中，攪拌10 min。用移液槍量取 2 mL 水合肼（含量 80％），立即加入單口燒瓶中，溶液很快變成淺棕色。在磁力攪拌下反應(yīng)持續(xù) 10 min 后，將溶解于 20 mL 無水乙醇中的 10 mmol 的HDA 溶液立即倒入單口燒瓶中。反應(yīng)體系顏色迅速變成深褐色。蓋上瓶塞，反應(yīng)持續(xù) 1h，獲得預(yù)期的水溶性 Cu 納米微粒的紅棕色液體。所有反應(yīng)溫度均為室溫（約 25℃）。水溶性銅納米微粒的反應(yīng)路徑，結(jié)構(gòu)和光學(xué)圖片如圖 2-1 所示�？梢钥闯�，所制備的水溶性銅納米微粒呈均勻的紅棕色液體，不產(chǎn)生沉淀，在蒸餾水中表現(xiàn)出優(yōu)異的分散性。

吸收光譜,納米微粒,尺寸分布,水溶性

圖 2-4 水溶性 Cu 納米微粒不同放大倍數(shù)的 TEM 圖像，SAED 圖案和尺寸分布圖用紅外光譜儀探究 HDA 與 Cu 納米微粒之間的相互作用。圖 2-5(a) 是表面修飾劑HDA 和表面修飾的 Cu（HDA-Cu）納米微粒在 400-4000 cm-1范圍內(nèi)的 FT-IR 光譜。對于純的 HDA 而言，和預(yù)期的一樣，在 3321 cm-1處產(chǎn)生的寬的吸收峰，對應(yīng)于羥基[79]并且在 1614 cm-1處的吸收峰是 O-H 彎曲振動。出現(xiàn)在 2877 cm-1和 2947 cm-1處的吸收峰分別屬于 C-H 的對稱和不對稱伸縮振動。在 HDA-Cu 納米微粒的 FT-IR 光譜中也具有-CH2（2854 和 2927 cm-1）的吸收峰和 O-H 伸縮和彎曲振動峰，但 O-H 的吸收峰向更高的波長（3431 和 1629 cm-1）移動，這是由于表面修飾劑 HDA 與 Cu 納米微粒結(jié)合在一起的緣故[80]。C-N 的吸收峰位于 1251-1351 cm-1之間，C=N 的吸收峰位于 1641-169cm-1之間，在 HDA 的吸收光譜中存在介于 C-N 和 C=N 之間的吸收峰（1458 cm-1），是因為在 HDA 中存在介于碳氮單鍵與雙鍵之間的鍵[81]，并且此特征鍵保留在水溶性 C納米微粒中。此外，在純的 HDA 光譜中存在 1195 和 880 cm-1的吸收峰，分別歸因于C=S 和 C-S 鍵的振動，這在水溶性 Cu 納米微粒的吸收光譜中不存在，但在 1114 cm

吸收光譜,表面修飾劑,納米微粒