【摘要】：由于具有優(yōu)良的力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性、抗腐蝕性以及生物相容性,鈦合金在航空航天以及生物工程領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。同時(shí),鈦合金作為最具代表性的金屬材料,也是薄膜科學(xué)最青睞的研究對(duì)象之一。磁控濺射是制備和研究金屬薄膜材料的最常用的工藝,其優(yōu)勢在于能夠?qū)崿F(xiàn)薄膜結(jié)構(gòu)的致密化、均勻化以及納米化,而且薄膜與襯底之間的結(jié)合性也比較好。眾所周知,材料的結(jié)構(gòu)研究至關(guān)重要,因?yàn)樗鼪Q定了材料的最終性能。然而有關(guān)鈦合金薄膜的結(jié)構(gòu)研究還太少。薄膜材料具有和塊體材料完全不同的結(jié)構(gòu)特征,如形貌、織構(gòu)、應(yīng)力、納米晶等等。對(duì)于磁控濺射來說,薄膜結(jié)構(gòu)特征與工藝參數(shù)之間的關(guān)系通常是研究的重點(diǎn)。這些工藝參數(shù)包括襯底溫度、工作氣壓、濺射功率以及襯底偏壓等等。Structure Zone Models(SZMs)是結(jié)合實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和理論、用來描述薄膜結(jié)構(gòu)與工藝參數(shù)關(guān)系的結(jié)構(gòu)模型,目前已經(jīng)發(fā)展成為設(shè)計(jì)薄膜制備工藝和薄膜結(jié)構(gòu)分析的重要依據(jù)。本論文基于Structure Zone Models,對(duì)Ti-6Al-4V、Ti-5Al-4Mo-4Cr-2Zr-2Sn、Ti-6Al-7Nb以及TiMo系四種合金的結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。所采用的制備方法為直流磁控濺射。本論文主要研究內(nèi)容和實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:(1)運(yùn)用XRD、SEM以及TEM等表征技術(shù)對(duì)不同襯底溫度下制備的Ti-6Al-4V合金薄膜的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)隨著襯底溫度的提高,薄膜由具有(0002)織構(gòu)的柱狀生長轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂卸嗑∠虻牡容S生長。基于Basic SZM,為Ti-6Al-4V合金薄膜的織構(gòu)以及形貌的轉(zhuǎn)變建立了示意圖,為此類合金薄膜的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與控制提供了參考。納米壓痕結(jié)果表明,薄膜硬度隨著襯底溫度的升高有明顯的下降趨勢,經(jīng)分析是由織構(gòu)退化以及壓應(yīng)力釋放兩方面因素造成的。(2)利用襯底溫度以及粒子轟擊兩方面去控制Ti-6Al-7Nb合金薄膜的織構(gòu)以及形貌生長。薄膜在襯底溫度為300°C時(shí),獲得最強(qiáng)的(0002)織構(gòu)。根據(jù)Thornton’s SZM,薄膜在100°C襯底溫度條件下呈現(xiàn)出致密的zone T生長,隨著襯底溫度提升到300°C,轉(zhuǎn)變柱狀的zone 2型生長,而襯底溫度到達(dá)500°C時(shí),轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂械容S形貌的zone 3生長�；贐asic SZM,當(dāng)襯底溫度為100°C時(shí),薄膜呈現(xiàn)出處于織構(gòu)競爭階段的zone T生長,而在襯底溫度為300°C時(shí),轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂袕?qiáng)(0002)織構(gòu)的柱狀zone 2生長。使用納米壓痕實(shí)驗(yàn)對(duì)薄膜的力學(xué)性能進(jìn)行測量,結(jié)果表明通過(0002)織構(gòu)生長可以提高薄膜的硬度。(3)研究了Ti-15 wt.%Mo和Ti-30 wt.%Mo合金薄膜在50°C至300°C襯底溫度范圍內(nèi)的物相以及形貌變化,結(jié)果表明Ti-15 wt.%Mo合金薄膜僅在50°C和100°C時(shí)以亞穩(wěn)β相生長,形貌由Thornton’s SZM中的多孔柱狀的zone 1型生長轉(zhuǎn)變?yōu)橐环N非柱狀的、表面粗糙的生長模式,而Ti-30 wt.%Mo合金薄膜在整個(gè)溫度范圍內(nèi)保持β型生長,形貌由Thornton’s SZM中的zone 1型生長轉(zhuǎn)變?yōu)閦one 2型生長。通過對(duì)比EDX和XPS成分,發(fā)現(xiàn)Ti-Mo合金薄膜表面存在Ti元素的富集。(4)研究了Ti-5Al-4Mo-4Cr-2Zr-2Sn合金薄膜的物相、形貌以及晶粒取向隨襯底溫度的變化,結(jié)果表明薄膜在襯底溫度為125°C以亞穩(wěn)態(tài)的β相生長,而隨著襯底溫度的提高,這種β相生長發(fā)生了轉(zhuǎn)變。當(dāng)襯底溫度達(dá)到530°C時(shí),薄膜轉(zhuǎn)變?yōu)棣?β型雙相生長。與此同時(shí),薄膜由Thornton’s SZM中的多孔柱狀的zone 1型生長轉(zhuǎn)變?yōu)橹旅艿姆侵鶢畹膠one T型生長,且由多晶取向生長轉(zhuǎn)變?yōu)榭棙?gòu)生長。
【圖文】：

鈦基復(fù)合材料制備工藝的第一步便是使用磁控濺射技術(shù)制備鈦合金基體涂層[63-73]。如圖1-2(a)所示，以復(fù)合材料增強(qiáng)相 SiC 纖維為襯底，外圍的白色柱狀體為利用磁控濺射技術(shù)所涂覆的 Ti-6Al-4V 基體涂層截面。將這些具有鈦合金基體涂層的 SiC 纖維整齊排布并進(jìn)行真空熱壓或者熱等靜壓，即得到如圖 1-2(b)所示的 SiC 纖維增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料，其中黑色圓形部分為 SiC 纖維截面，SiC 纖維之間的白色部分為熱壓所得到的 Ti-6Al-4V基體組織。Ti-6Al-4V、Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr、鈦鋁系等合金均為復(fù)合材料中常用的鈦合金基體材料[65-68, 74]。這些鈦合金在傳統(tǒng)制造工藝的組織和性能已經(jīng)被廣泛深入研究，而當(dāng)它們用于磁控濺射時(shí)，所生成的濺射態(tài)組織卻很少有人研究。本課題組認(rèn)為很有必要對(duì)這些鈦合金的濺射態(tài)組織進(jìn)行了解，其中工藝參數(shù)與組織之間的關(guān)系尤為重要，，這對(duì)我們改進(jìn)鈦基復(fù)合材料的制備工藝有著重要的指導(dǎo)意義。因此，本論文以磁控濺射制備薄膜的方式對(duì)這些鈦合金的濺射組織進(jìn)行深入研究和討論。1.2 磁控濺射磁控濺射屬于物理氣相沉積方法，是濺射法的一種改良。要了解磁控濺射，有必要先了解濺射。濺射鍍膜的過程如下：利用工作氣體輝光放電獲得帶有正電荷的離子，在電場作用下將這些離子引向鍍料制成的陰極靶，使離子與靶表面的原子發(fā)生碰撞。若離子的能量足夠強(qiáng)大，可將靶表面的原子濺射出來。這些被濺射的原子具有一定的動(dòng)能，并且沿著一定方向在襯底表面沉積，形成薄膜。這里的工作氣體指的是惰性氣體，一般圖 1-2(a) 磁控濺射技術(shù)制備的 Ti-6Al-4V 柱狀涂層

) 射頻濺射是指用交流電源激發(fā)放電，適用于制備非金屬以及陶瓷薄膜的) 反應(yīng)濺射是指在惰性氣體中引入活性氣體，如氧氣(O2)、氮?dú)?N2)、氨氣H4)等, 通過被濺射的靶原子與活性氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成所需的化合物薄) 偏壓濺射也稱為濺射離子鍍，是在指對(duì)襯底的電位進(jìn)行設(shè)置單獨(dú)，而不真空室)的電位，使得襯底與等離子體之間存在一定的偏置電壓，吸引部擊薄膜的表面，以達(dá)到改變薄膜生長、結(jié)構(gòu)與性能的目的。加在襯底上的以是直流偏壓，也可以是射頻偏壓。) 磁控濺射是指在靶材表面引入磁場，束縛電子的運(yùn)動(dòng)，在后面將做重點(diǎn)射方法種可以根據(jù)使用目的進(jìn)行搭配。比如通過直流(射頻)電源引發(fā)工作時(shí)使用襯底負(fù)偏壓改善薄膜質(zhì)量，即為直接(射頻)偏壓濺射。 1-3 為直流偏壓濺射裝置示意圖。濺射靶材為陰極，相對(duì)于作為陽極并接于負(fù)電位，襯底接額外的直流偏壓電源。以氬氣(Ar)作為工作氣體為例，下，通入氬氣，在高壓下電離成為 Ar+離子和電子 e。電子 e 會(huì)加速飛向離子在電場的作用下飛向靶材并轟擊靶材表面，使靶材表面原子獲得足夠材的束縛，飛向襯底表面，并在襯底表面凝聚成薄膜。
【學(xué)位授予單位】：西北工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TB383.2;TG146.23

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本文編號(hào)：2681198