磺化接枝淀粉減水劑的制備與表征
發(fā)布時間:2020-06-22 00:30
【摘要】:減水劑是一種混凝土外加劑,能夠減少混凝土拌和用水量。淀粉作為地球上綠色植物光合作用的產(chǎn)物,具有可再生、來源廣泛、產(chǎn)量大、無毒、價格低等優(yōu)點。重要的是,淀粉分子鏈具有的特殊結(jié)構(gòu),使得將淀粉分子改性后作為減水劑成為可能,為新型減水劑的制備找到新的出路。以玉米淀粉為原料,進行分子結(jié)構(gòu)修飾,在淀粉鏈上引入親水性強的負離子型磺酸基團,制備二種磺化接枝淀粉減水劑。(1)RS-g-SMAS減水劑。玉米原淀粉(RS)為原料,甲基丙烯磺酸鈉(SMAS)為單體,在水溶液體系中,采用過硫酸按為引發(fā)劑,制備淀粉-甲基丙烯磺酸鈉接枝共聚物(RS-g-SMAS)。水泥凈漿流動度(FCP)作為減水評價指標(biāo),設(shè)計單因素考察因素的影響,通過正交試驗進行工藝參數(shù)優(yōu)化,得到最佳制備條件為:引發(fā)劑用量(占淀粉與單體質(zhì)量總和)7wt%,SMAS用量(占RS干基質(zhì)量分數(shù))1.5wt%,接枝溫度65℃,接枝時間1h。產(chǎn)物經(jīng)FTIR分析表明,RS-g-SMAS在1209cm-1處出現(xiàn)了新的吸收峰,證明淀粉分子已成功引入-SO3-。利用XRD和SEM對摻加了RS-g-SMAS減水劑的水泥凈漿進行晶體結(jié)構(gòu)和表面形貌表征,結(jié)果表明,摻加RS-g-SMAS減水劑的水泥初期水化反應(yīng)明顯變緩,說明該共聚物具有較強的緩凝作用;SEM顯示摻加RS-g-SMAS減水劑的水泥樣品比空白樣品表面結(jié)構(gòu)更加緊湊致密。FCP測試表明,隨著RS-g-SMAS摻量增加,FCP先增后降,摻量為水泥質(zhì)量的0.8wt%時,FCP最大;凝結(jié)時間測試證明RS-g-SMAS對水泥凈漿具有明顯緩凝作用;抗壓強度測試證明,RS-g-SMAS摻量為0.4wt%時,抗壓強度比相應(yīng)齡期基準樣明顯增強。(2)AS-g-SMAS減水劑。一定條件下制備的酸解淀粉(AS)為原料,SMAS為接枝單體,過硫酸銨為引發(fā)劑,采用水溶液合成法制備酸解淀粉-甲基丙烯磺酸鈉接枝共聚物(AS-g-SMAS)減水劑。通過單因素和正交試驗實驗得到AS-g-SMAS減水劑最佳制備參數(shù)為:淀粉酸解時間8 h,(NH4)2S2O8用量5wt%,SMAS用量 10wt%,在溫度70℃聚合反應(yīng)3h。用FTIR、XRD和掃描電鏡-能譜儀(SEM-EDS)等分析技術(shù)對AS-g-SMAS減水劑或摻加了AS-g-SMAS的水泥凈漿進行結(jié)構(gòu)及元素成分分析。FTIR表明-S03-已成功接入到AS分子鏈中;XRD測試結(jié)果顯示,AS-g-SMAS摻入水泥漿后初期水化反應(yīng)更慢,具有很強的緩凝作用;SEM顯示摻加AS-g-SMAS的樣品較空白樣品水泥結(jié)構(gòu)更加致密;SEM-EDS分析證明,AS-g-SMAS中不含對鋼筋有害的氯元素。凝結(jié)時間測試表明,AS-g-SMAS摻量從0.2wt%增加至1.2wt%時,水泥凈漿初凝、終凝及終、初凝時間差均先增后減,在摻量為0.8wt%時出現(xiàn)極大值,緩凝作用先增強后減弱。
【學(xué)位授予單位】:廣西大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號】:TU528.042.2
【圖文】:
邐(2-4)逡逑式(2-3)、(2-4)中,KH為邋Huggins邋常數(shù),p為邋Kramer邋常數(shù)。逡逑特性黏度測試所用儀器為烏氏黏度計,見圖2-1。逡逑Z乳膠管逡逑A管邋B管C管逡逑=3邐=逡逑C邋;3E^1逡逑邐亥丨J度線ml逡逑釀線m2逡逑圖2-1烏氏黏度計逡逑Fig.邋2-1邋Ubbelohde邋viscometer逡逑試驗方法按文獻[46]進行。將測得的數(shù)據(jù)值按(2-3)與(2-4)用作圖法計算出AS逡逑14逡逑
邐179±3A邐200±2B邐202±3B邐217±2C邐230±4D邐233±4D逡逑注:數(shù)據(jù)為x±5D,n=3,同一行中字母相同表示差異不顯著(p<0.05)(下同)。逡逑將試驗結(jié)果用origin軟件作圖3-1邋(下同)。逡逑240邋-逡逑230邋-邐邐一1逡逑220邋-邋/逡逑I210-邐/逡逑200邋-逡逑190邋-逡逑180邋-邋/逡逑170邐1邐1邐1邐1邐1邐1邐1邐i邐逡逑23456789邐10邐11逡逑Dosage邋of邋initiator/wt%逡逑圖3-1引發(fā)劑用量對FCT的影響逡逑Fig.邋3-1邋Effect邋of邋amount邋of邋initiator邋on邋FCP逡逑表3-1顯示,在3wt% ̄7wt%,引發(fā)劑用量不同對FCP有顯著性差異。在圖3-1逡逑中,引發(fā)劑在3wt%?10wt%范圍內(nèi),FCP呈增大趨勢。這是因為過硫酸銨用量增加時逡逑其分解總量也增加,鏈引發(fā)反應(yīng)加快,在一定反應(yīng)時間內(nèi),淀粉自由基隨即引發(fā)單體逡逑接枝共聚形成RS-g-SMAS,當(dāng)過硫酸銨用量為7wt°/。時,流動度己達230邋mm,再將引逡逑18逡逑
【學(xué)位授予單位】:廣西大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號】:TU528.042.2
【圖文】:
邐(2-4)逡逑式(2-3)、(2-4)中,KH為邋Huggins邋常數(shù),p為邋Kramer邋常數(shù)。逡逑特性黏度測試所用儀器為烏氏黏度計,見圖2-1。逡逑Z乳膠管逡逑A管邋B管C管逡逑=3邐=逡逑C邋;3E^1逡逑邐亥丨J度線ml逡逑釀線m2逡逑圖2-1烏氏黏度計逡逑Fig.邋2-1邋Ubbelohde邋viscometer逡逑試驗方法按文獻[46]進行。將測得的數(shù)據(jù)值按(2-3)與(2-4)用作圖法計算出AS逡逑14逡逑
邐179±3A邐200±2B邐202±3B邐217±2C邐230±4D邐233±4D逡逑注:數(shù)據(jù)為x±5D,n=3,同一行中字母相同表示差異不顯著(p<0.05)(下同)。逡逑將試驗結(jié)果用origin軟件作圖3-1邋(下同)。逡逑240邋-逡逑230邋-邐邐一1逡逑220邋-邋/逡逑I210-邐/逡逑200邋-逡逑190邋-逡逑180邋-邋/逡逑170邐1邐1邐1邐1邐1邐1邐1邐i邐逡逑23456789邐10邐11逡逑Dosage邋of邋initiator/wt%逡逑圖3-1引發(fā)劑用量對FCT的影響逡逑Fig.邋3-1邋Effect邋of邋amount邋of邋initiator邋on邋FCP逡逑表3-1顯示,在3wt% ̄7wt%,引發(fā)劑用量不同對FCP有顯著性差異。在圖3-1逡逑中,引發(fā)劑在3wt%?10wt%范圍內(nèi),FCP呈增大趨勢。這是因為過硫酸銨用量增加時逡逑其分解總量也增加,鏈引發(fā)反應(yīng)加快,在一定反應(yīng)時間內(nèi),淀粉自由基隨即引發(fā)單體逡逑接枝共聚形成RS-g-SMAS,當(dāng)過硫酸銨用量為7wt°/。時,流動度己達230邋mm,再將引逡逑18逡逑
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5 田嘉瑋;劉林]
本文編號:2724891
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