【摘要】：水泥基材料是一種典型的多尺度、多物相的材料,其宏觀表現(xiàn)是由微觀尺度的性質(zhì)決定的。研究水泥基材料的微觀性質(zhì),有助于掌握材料本質(zhì)、預(yù)測(cè)宏觀行為。當(dāng)下用于表征水泥基材料微觀性質(zhì)的測(cè)試技術(shù)紛繁多樣、優(yōu)缺點(diǎn)明顯。本文圍繞水泥基材料的微觀表征展開,使用了包括基于掃描探針顯微鏡的形貌成像與模量成像;基于儀器化壓入的點(diǎn)陣納米壓痕、原位納米壓痕和微米壓痕;基于掃描電鏡觀測(cè)的背散射電鏡成像及附帶的能譜點(diǎn)探測(cè)和線掃描;光鏡觀測(cè)成像;X-ray斷層掃描成像;壓汞;熱重分析等在內(nèi)的技術(shù)手段�；趯�(duì)這些表征技術(shù)應(yīng)用現(xiàn)狀的調(diào)研,分析這些試驗(yàn)手段在測(cè)試水泥基材料性質(zhì)時(shí)的適用性和影響因素,討論試驗(yàn)數(shù)據(jù)的提取方法處理方法。在實(shí)測(cè)微觀性質(zhì)的基礎(chǔ)上,探索試驗(yàn)數(shù)據(jù)的深入應(yīng)用,包括多尺度建模和驗(yàn)證、多種試驗(yàn)數(shù)據(jù)聯(lián)合分析、以及這些微觀研究手段在其他材料上的應(yīng)用。以期聯(lián)合運(yùn)用這些試驗(yàn)技術(shù)和數(shù)據(jù)處理方法,相互補(bǔ)充,實(shí)現(xiàn)高效、合理地表征水泥基材料的微觀性質(zhì)。第一,提出了基于掃描探針顯微鏡的動(dòng)態(tài)模量成像技術(shù)在水泥基材料微觀表征中的應(yīng)用。該技術(shù)具有精度高的優(yōu)勢(shì),有助于捕捉材料性質(zhì)變化的細(xì)節(jié)。提出動(dòng)態(tài)模量成像試驗(yàn)結(jié)果中線數(shù)據(jù)和面數(shù)據(jù)的提取方法,討論了樣品表面粗糙度、預(yù)設(shè)數(shù)據(jù)點(diǎn)間距和荷載大小對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。得出試驗(yàn)結(jié)果對(duì)表面粗糙度和預(yù)設(shè)數(shù)據(jù)點(diǎn)間距不敏感,但荷載大小會(huì)決定實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)的有效性。推薦使用準(zhǔn)靜態(tài)荷載為4μN(yùn)、動(dòng)態(tài)荷載為3.5μN(yùn)的加載模式,在此設(shè)置下,不同物相的儲(chǔ)能模量之間差異明顯,而同一物相的儲(chǔ)能模量值波動(dòng)程度相對(duì)較小,有利于對(duì)水泥基材料的微觀物相進(jìn)行識(shí)別;第二,針對(duì)水泥基材料微觀力學(xué)性質(zhì)分析和微觀形貌觀測(cè)試驗(yàn)中對(duì)試件表面平整度的高要求,提出使用環(huán)氧樹脂真空鑲嵌試件后進(jìn)行打磨拋光的方法和步驟。環(huán)氧樹脂的填充有助于支撐孔隙結(jié)構(gòu),減緩或避免磨拋環(huán)節(jié)對(duì)樣品的侵蝕,從而減小樣品表面的粗糙度。在力學(xué)性質(zhì)測(cè)試環(huán)節(jié),一般情況下樹脂鑲嵌對(duì)實(shí)測(cè)值的影響不大,但對(duì)于材料孔隙率較大的情況,如水灰比較高的凈漿、或骨料和漿體基質(zhì)之間的界面過(guò)渡區(qū),樹脂鑲嵌會(huì)高估其力學(xué)性質(zhì);第三,提出了聯(lián)合使用光鏡、電鏡觀測(cè)和動(dòng)態(tài)模量成像技術(shù)識(shí)別水泥基材料中微觀物相的方法,并基于動(dòng)態(tài)模量成像實(shí)現(xiàn)微觀形貌和微觀力學(xué)性質(zhì)的表征。利用動(dòng)態(tài)模量成像數(shù)據(jù)點(diǎn)間距小、分辨率高的優(yōu)勢(shì),識(shí)別并表征了水泥顆粒和礦渣顆粒內(nèi)部水化產(chǎn)物層的厚度和力學(xué)性質(zhì),發(fā)現(xiàn)了未水化C_3S顆粒與水化產(chǎn)物之間存在1μm~2μm的界面過(guò)渡區(qū),這些信息在其他試驗(yàn)方法中容易被忽略或無(wú)法被量化;第四,聯(lián)合使用儀器化壓入、動(dòng)態(tài)模量成像、能譜探測(cè)和掃描技術(shù)識(shí)別了水泥基材料中的微觀物相并表征了其力學(xué)、化學(xué)性質(zhì)。基于原位納米壓痕和能譜點(diǎn)探測(cè),得到水泥-礦渣復(fù)合體系中的內(nèi)部或外部水化產(chǎn)物的力學(xué)性質(zhì)不隨其化學(xué)成分而變化,根據(jù)各種水化產(chǎn)物典型的模量值和化學(xué)元素占比可以實(shí)現(xiàn)物相的識(shí)別;基于動(dòng)態(tài)模量成像和能譜線掃描,印證了未水化C_3S顆粒與水化產(chǎn)物之間界面過(guò)渡區(qū)的存在;基于原位納米壓痕和動(dòng)態(tài)模量成像,得到壓痕模量和儲(chǔ)能模量呈較好的線性關(guān)系,且二者基本相等;基于點(diǎn)陣納米壓痕,研究了大樣本數(shù)據(jù)的解卷積方法,得到了與原位壓痕結(jié)果相近的不同水化產(chǎn)物的力學(xué)性質(zhì)結(jié)果;基于微米壓痕實(shí)測(cè)了材料凈漿尺度的力學(xué)性質(zhì),得出被測(cè)區(qū)域力學(xué)性質(zhì)的大小由區(qū)域內(nèi)各微觀物相的含量變化而決定;第五,基于不同微觀物相實(shí)測(cè)的力學(xué)性質(zhì)和體積含量,使用基于連續(xù)介質(zhì)力學(xué)的模型預(yù)測(cè)了凈漿尺度的力學(xué)性質(zhì),討論孔隙、水化產(chǎn)物和未水化物的模量和體積含量取值對(duì)模型結(jié)果的影響,并使用微米壓痕的結(jié)果對(duì)計(jì)算得到的凈漿等效模量進(jìn)行了驗(yàn)證;第六,在研究和討論水泥基材料的微觀表征手段和數(shù)據(jù)處理方法的基礎(chǔ)上,嘗試聯(lián)合使用多種試驗(yàn)手段對(duì)同一待測(cè)指標(biāo)進(jìn)行表征和量化。如聯(lián)合使用熱重分析、背散射電鏡圖像分析和點(diǎn)陣納米壓痕數(shù)據(jù)計(jì)算水泥-礦渣復(fù)合體系的水化程度;聯(lián)合使用壓汞、背散射電鏡圖像分析和CT圖像分析研究經(jīng)歷凍融循環(huán)的凈漿試件的孔徑分布特征,并基于孔徑分布參數(shù)計(jì)算不同水灰比凈漿受凍后的滲透性變化。綜合來(lái)講,本文提出、應(yīng)用并深入討論了多種水泥基材料的微觀表征技術(shù)和數(shù)據(jù)處理方法,對(duì)各種方法的優(yōu)劣勢(shì)和適用場(chǎng)合進(jìn)行了評(píng)述,對(duì)多種試驗(yàn)方法的聯(lián)合使用進(jìn)行了實(shí)施,嘗試合理、高效地使用這些表征技術(shù),實(shí)現(xiàn)對(duì)水泥基材料的微觀性質(zhì)進(jìn)行多方位的表征,并為多尺度建模提供基礎(chǔ)參數(shù)。
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TU528

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 魏亞;梁思明;和昆;封基良;;溫度與荷載耦合下農(nóng)村公路混凝土路面板結(jié)構(gòu)尺寸優(yōu)化[J];工程力學(xué);2015年07期

2 鄭海亮;李興東;劉小麗;馮樹理;溫廷國(guó);;孔隙數(shù)字模體構(gòu)建方法與檢測(cè)實(shí)踐[J];中國(guó)體視學(xué)與圖像分析;2015年02期

3 張倩倩;魏亞;;基于背散射電子圖像的礦渣-水泥復(fù)合體系反應(yīng)程度的定量分析[J];硅酸鹽學(xué)報(bào);2015年05期

4 王慶石;王起才;張凱;李偉龍;李建新;;不同含氣量混凝土的孔結(jié)構(gòu)及抗凍性分析[J];硅酸鹽通報(bào);2015年01期

5 李克非;羅明勇;龐曉峗;曾強(qiáng);;不同養(yǎng)護(hù)條件下水泥基材料的孔隙結(jié)構(gòu)[J];建筑材料學(xué)報(bào);2014年02期

6 肖海軍;孫偉;蔣金洋;王彩輝;;水泥基材料微結(jié)構(gòu)的反復(fù)壓汞法表征[J];東南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2013年02期

7 王培銘;豐曙霞;劉賢萍;;用于背散射電子圖像分析的水泥漿體拋光樣品制備[J];硅酸鹽學(xué)報(bào);2013年02期

8 魏亞;;水泥混凝土路面板濕度翹曲形成機(jī)理及變形計(jì)算[J];工程力學(xué);2012年11期

9 劉仍光;閻培渝;;水泥 礦渣復(fù)合膠凝材料中礦渣的水化特性[J];硅酸鹽學(xué)報(bào);2012年08期

10 王彩輝;孫偉;蔣金洋;孫國(guó)文;喬運(yùn)峰;;水泥基復(fù)合材料在多尺度方面的研究進(jìn)展[J];硅酸鹽學(xué)報(bào);2011年04期

，

本文編號(hào)：2683214