本文關(guān)鍵詞：中國(guó)優(yōu)質(zhì)蔬菜產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)分析與對(duì)策研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《山東農(nóng)業(yè)大學(xué)》 2015年

濁點(diǎn)萃取—高效液相色譜法檢測(cè)牛奶中的喹諾酮類抗生素

丁一  

【摘要】：我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)近些年來飛速發(fā)展,畜牧業(yè)也呈現(xiàn)出良好的發(fā)展勢(shì)頭,但與此同時(shí)動(dòng)物性食品中獸藥殘留超標(biāo)的現(xiàn)象日益突出,對(duì)人類健康和環(huán)境安全構(gòu)成威脅,也影響國(guó)家對(duì)外經(jīng)濟(jì)貿(mào)易。近幾年各國(guó)政府相繼建立并不斷完善動(dòng)物性食品的獸藥殘留監(jiān)測(cè)體系,限量標(biāo)準(zhǔn)日趨嚴(yán)格,這無疑對(duì)動(dòng)物性食品中的獸藥多殘留分析方法提出了高效、經(jīng)濟(jì)、快速、準(zhǔn)確的要求。喹諾酮類藥物是畜牧業(yè)中應(yīng)用廣泛的抗微生物藥劑,在動(dòng)物源食品中的過量或不當(dāng)使用會(huì)導(dǎo)致誘導(dǎo)耐藥菌株的產(chǎn)生,造成食用者腸道菌群失衡,帶來潛在“三致”(致癌、致畸、致突變)作用,從而威脅人類健康。目前喹諾酮類獸藥殘留檢測(cè)方法多有報(bào)道,但通常前處理技術(shù)操作復(fù)雜、使用有機(jī)溶劑量大,對(duì)環(huán)境造成一定負(fù)擔(dān)。濁點(diǎn)萃取技術(shù)作為一種經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的新興樣品前處理方法,與傳統(tǒng)的溶劑萃取方法相比具有有機(jī)溶劑消耗量少、萃取效率高、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn),能適應(yīng)現(xiàn)代分析化學(xué)的發(fā)展要求。本文研究并確立了對(duì)牛奶中的喹諾酮類抗生素進(jìn)行萃取、富集并進(jìn)行高效液相色譜分析的條件,建立了濁點(diǎn)萃取-高效液相色譜法檢測(cè)牛奶中喹諾酮類抗生素的理想方法。主要研究結(jié)果如下:(1)建立了濁點(diǎn)萃取技術(shù)對(duì)牛奶中喹諾酮類目標(biāo)物進(jìn)行富集分離的方法,包括破乳方式和濁點(diǎn)萃取方法。確定了冰乙酸的用量為0.15 m L及無水硫酸鈉添加量為0.95 g,離心參數(shù)為5oC、10000 r/min條件下離心10 min的最佳破乳條件;以80 g/L Tween 20水溶液為萃取劑,濃氨水的體積為60μL,正丁醇、無水硫酸鈉的添加量為0.2 m L和0.25 g,平衡溫度和時(shí)間為50oC和30 min的濁點(diǎn)萃取條件。利用此技術(shù)在0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L三個(gè)水平上對(duì)供試牛奶進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:6種喹諾酮類藥物在優(yōu)化條件下的添加回收率在71.3%~96.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.24%~6.02%之間,實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確,精密度高,符合藥物殘留檢測(cè)的要求。(2)將目標(biāo)物進(jìn)行高效液相色譜-紫外檢測(cè)器分析,確定了色譜條件:以0.1%的甲酸水溶液(A)和乙腈(B)為流動(dòng)相,流速1 m L/min,選用反相色譜柱Inertsil ODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm),柱溫35oC,在紫外檢測(cè)器下采用二元高壓梯度洗脫:(B)起始量為12%,20 min內(nèi)升為18%,20.01 min突變?yōu)?8%并在37 min時(shí)升至40%;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)在前20 min為280 nm,20.01 min突變?yōu)?50 nm并保持。在此條件下樣品中目標(biāo)物分離良好,無雜峰干擾;各藥物標(biāo)準(zhǔn)品在0.05~2μg/m L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,LOD值為8.27~18.01μg/L。濁點(diǎn)萃取結(jié)合高效液相色譜法檢測(cè)牛奶中的喹諾酮類抗生素具有操作簡(jiǎn)單,實(shí)用性強(qiáng),環(huán)境友好,并可以用于大批量的分析的特點(diǎn),能夠滿足獸藥殘留分析的要求。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O657.72;TS252.7
【目錄】：

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