鑒于目前本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容滯后于實(shí)際科研發(fā)展水平的情況,設(shè)計(jì)了兼具設(shè)計(jì)性和綜合性的大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)——金屬有機(jī)骨架固化雜多酸實(shí)驗(yàn)。該實(shí)驗(yàn)通過"船外造瓶"的設(shè)計(jì)思路完成了金屬有機(jī)骨架材料MIL-101(Cr)對Keggin型雜多酸——磷鉬酸在液相中的固化,并用XRD、紅外光譜和氮?dú)馕摳椒椒▽λ卯a(chǎn)品進(jìn)行了表征,最后以環(huán)辛烯的環(huán)氧化為模型反應(yīng)考查了其在液相中的催化性能。實(shí)驗(yàn)從設(shè)計(jì)思路、合成表征和性能考查幾個(gè)方面向?qū)W生展示了如何從需求端出發(fā)解決科研問題的方法,旨在全方位提升學(xué)生的綜合科研素質(zhì)。

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【部分圖文】：

圖1Keggin型雜多酸陰離子立體結(jié)構(gòu)圖

Keggin型雜多酸是一種復(fù)雜的質(zhì)子酸，由質(zhì)子和一個(gè)雜多酸陰離子組成，該陰離子的結(jié)構(gòu)式為[XM12O40]n-，立體結(jié)構(gòu)如圖1所示。其中X代表雜原子，也叫中心原子，主要是P、Si等元素，M代表配原子，主要是W、Mo等元素。中心原子和氧原子以XO4的形式構(gòu)成一個(gè)四面體，配原子和氧原....

圖2MIL-101(Cr)的立體結(jié)構(gòu)

MIL-101(Cr)是一種典型的MOFs材料，于2005年由Ferey課題組首次報(bào)道[10]。MIL-101(Cr)的分子式是Cr3F(H2O)2O(BDC)3·nH2O（其中BDC代表1,4-苯二甲酸酯）。MIL-101(Cr)是zeotype型立方結(jié)構(gòu)（見圖2），具有非常....

圖3“船外造瓶”法實(shí)現(xiàn)Keggin型雜多酸的固化

鑒于Keggin雜多酸分子的大小與MIL-101(Cr)孔籠的窗口尺寸相當(dāng)，雜多酸分子很難通過浸漬法進(jìn)入MIL-101(Cr)孔籠里，因此選用“船外造瓶”的合成方法。如圖3所示，在這里，Keggin型雜多酸（HPAs）是船，合成MIL-101(Cr)的試劑是造瓶的原材料，在合成的....

圖4HPMo@MOL-101(Cr)和純載體MOL-101(Cr)的XRD圖

HPMo@MOL-101(Cr)和純載體MOL-101(Cr)的XRD表征如圖4所示。通過與文獻(xiàn)[10]的對比可以看出，兩個(gè)譜圖中都出現(xiàn)了MOL-101(Cr)骨架結(jié)構(gòu)的特征峰，表明HPMo@MOL-101(Cr)樣品中形成了MIL-101(Cr)結(jié)構(gòu)。另外，與純載體MOL-10....

本文編號：3931712