發(fā)布時間：2021-06-18 08:46

　　采用真空燒結爐對氧含量為4.1×10-3的工業(yè)鈮粉進行鎂熱還原,然后酸洗,以降低鈮粉的氧含量。通過研究還原溫度、還原時間和鎂粉用量對鈮粉氧含量的影響,優(yōu)化鈮粉的鎂還原降氧工藝。結果表明,在還原溫度為1 133 K、鎂添加量足夠的條件下還原2～6 h,鈮粉的氧含量隨還原時間延長先降低而后趨于穩(wěn)定。在鎂添加量為理論用量的4倍、還原時間為4 h條件下,隨還原溫度從953 K升高至1 133 K,脫氧鈮粉的氧含量從8.90×10-4下降至3.56×10-4;繼續(xù)升高還原溫度至1 203 K,鈮粉的氧含量反而升高。鈮粉的最佳鎂還原脫氧工藝為還原溫度1 133 K、鎂用量為理論用量的4倍、還原4 h,脫氧后鈮粉的氧含量為3.56×10-4,鈮粉形貌基本不變。 

【文章來源】：粉末冶金材料科學與工程. 2020,25(03)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

密閉容器內鎂飽和蒸汽壓隨溫度的變化[20]Fig.2RelationshipbetweenvaporpressureofMgand[20]

?i的物質的量，mol；P為壓強，Pa；R為氣體常數(shù)。用式(3)~(6)計算出Nb2O5鎂熱還原反應在273~1400K下的標準反應吉布斯自由能，結果如圖3所示。由圖3可知，在273~1400K下Nb2O5的鎂熱還原反應的吉布斯自由能ΔG<0。且隨還原溫度升高，反應吉布斯自由能更負，說明還原溫度升高有利于鎂熱還原反應的進行。因此從熱力學上判斷，在273~1400K下Nb2O5鎂熱還原反應可自發(fā)進行。本文選擇在953~1133K范圍內對鈮粉進行鎂熱還原。圖3Nb2O5鎂熱還原反應的ΔGθ-T關系曲線Fig.3RelationshipbetweenGibbsfreeenergyandtemperatureofmagnesiumthermalreduction2.2鎂添加量和還原時間表1所列為1133K下鎂添加量和還原時間對脫氧鈮粉氧含量的影響。由表1看出，在還原溫度1133K、還原時間4h條件下，隨鎂添加量增加至理論用量的4倍，所得脫氧鈮粉的氧含量明顯降低。這是因為隨鎂添加量增多，鎂與鈮中更多的氧形成氧化鎂，鎂熱還原反應更充分，故酸洗之后鈮粉的氧含量明顯降低。繼續(xù)將鎂添加量增加至理論用量的5倍和6倍時，鈮粉氧含量基本不變，這是因為鎂添加量為理論用量的4倍時已足夠鎂熱還原反應的消耗，且過多的鎂殘表1鎂用量(理論用量的倍數(shù))與還原時間對脫氧鈮粉氧含量的影響Table1Effectofmagnesiumadditiveamountandreductiontimeonoxygencontentsofdeoxidizedniobiumpowder(Reductionat1133K)104TheadditionofMg/multipleReductiontime/h2345625.305.054.81——34.604.624.12——44.454.203.563.603.5754.504.183.493.423.56

鈮粉在1203K鎂還原2h后的XRD譜Fig.4XRDpatternofniobiumpowderreducedat

【參考文獻】：
期刊論文
[1]金屬粉末表面穩(wěn)定化處理的研究[J]. 汪琳,曹鵬,熊翔.  粉末冶金工業(yè). 1997(03)



本文編號：3236354