激光誘導石墨烯水下超疏油仿生表面的制備
發(fā)布時間：2021-01-21 13:22
利用激光燒蝕聚酰亞胺薄膜制備石墨烯材料薄膜,輔助氧等離子體處理制備表面具有更多含氧官能團數量的石墨烯薄膜。采用掃描電子顯微鏡分析薄膜表面形貌,制備的石墨烯材料具有微孔結構。通過X射線光電子能譜分析石墨烯表面元素含量,經氧等離子體處理后,石墨烯氧含量（原子數分數）達到15.6%。利用接觸角測量表征石墨烯薄膜水下疏油性質,在水中薄膜與三氯甲烷液體的接觸角約為150°。該方法為大批量制備具有水下疏油特點的石墨烯薄膜提供可行性方案。
【文章來源】：激光與光電子學進展. 2020,57(15)北大核心
【文章頁數】：6 頁
【部分圖文】：
水下疏油型石墨烯的制備
為了進一步確認黑色區(qū)域是否制備出LIG，采用拉曼光譜儀對黑色材料區(qū)域進行拉曼光譜測試。如圖2(c）所示，在1356.75,1589.86,2697.01cm-1可以觀察到明顯的石墨烯特征峰，分別對應D峰、G峰和2D峰，其中D和G峰表示聚酰亞胺材料的碳化，2D峰表明LIG形成[26]。其中，D峰表示制備的石墨烯含有缺陷，G/D的比值約為1.09，表明制備的LIG質量與之前文獻報道的激光制備LIG的質量相當[27-28]。2D/G比值約為0.66，說明制備的石墨烯是多層石墨烯[20]。此外，也可以通過優(yōu)化激光功率和掃描速度等參數對制備LIG的質量進行優(yōu)化[29-30]。圖3(a）為利用激光方法制備的LIG薄膜的實物照片。為進一步觀察分析LIG薄膜表面形貌，利用掃描電子顯微鏡對LIG薄膜表面進行形貌觀察。在低倍數下觀察可以看到，LIG薄膜表面具有周期性微米級凸起結構，周期約為100μm[圖3(b）]。通過與其他團隊制備的LIG進行對比分析[20,24]，在相近放大倍數觀察時，其他團隊制備的LIG具有多孔和類纖維結構，而本課題組制備的LIG表面是周期性微米級凸起結構。產生結構差異的原因是選用的激光功率不同，本課題組選用的激光功率較低。當低能量激光作用于PI薄膜表面時，激光雖然可以使PI薄膜轉化成LIG，但并未使PI充分反應。因為所制備的LIG薄膜經氧等離子體處理后具備水下超疏油特點，所以在實驗過程中仍選擇2W的激光功率處理PI薄膜。進一步調節(jié)觀察倍數，可以發(fā)現，突起表面還具有很多粗糙的微米級多孔結構[圖3(c）、（d）]，出現該現象的原因可能是：在激光與PI相互作用的過程中，PI材料內C—O、C—O和N—C價鍵斷裂并以氣體形式逸出，導致產生微孔結構[20]。通常，表面浸潤性主要與化學組分和微觀結構有關。LIG的微孔結構為制備水下疏油的石墨烯膜提供很好的結構基礎。當LIG經氧等離子體處理后，LIG-O材料更為親水，LIG-O微孔結構可以與水充分接觸，導致微孔內含有一定的水，這樣有利于提高水下疏油性能。
為了制備水下疏油型LIG薄膜，對LIG薄膜進行氧等離子體處理，希望通過氧等離子體處理在LIG材料表面引入更多的氧基團，使LIG具備水下疏油特點。為測量經氧等離子體處理后LIG-O表面的氧含量（原子數分數），利用X射線光電子能譜（XPS）對LIG-O表面元素進行測量。如圖4(a）所示，LIG經氧等離子體處理后，LIG-O的氧含量提高至約15.69%，氧含量的提高將有利于LIG-O與水充分接觸。Tour教授課題組曾在含有氧氣氣腔內利用激光對PI薄膜進行處理，制備出的LIG-O氧含量約為10%[23]，本文制備的LIG-O與Tour教授課題組報道的LIG-O材料氧含量相當。通過對C1s和O1s譜圖進行分析，發(fā)現氧含量的提高主要是C—O的氧含量提高[圖4(b）、（c）]。為了進一步確認LIG-O表面水下疏油性能，將LIG-O膜放置于水槽中，利用三氯甲烷溶液模擬油滴進行水下疏油角的測試。三氯甲烷在水中PI薄膜表面的接觸角約為59°[圖4(d）]。LIG-O表面三氯甲烷的接觸角約為150°[圖4(e）]，可以認為是超疏油的。出現該現象的可能原因是當LIG經氧等離子體處理后，LIG-O材料由于氧基團增多，更為親水。親水性的LIG-O微孔結構可以與水充分接觸，導致微孔內含有一定量的水，起到支撐三氯甲烷液滴的作用，防止三氯甲烷液滴滲入固體表面結構，形成三氯甲烷-水-固體界面[圖4(d）、（e）插圖]。LIG-O薄膜的水下疏油特性應該是微納復合結構與親水性氧基團共同作用的結果。整體來說，本文在制備的LIG材料基礎上，僅通過氧等離子體處理即可制備出具有更多親水性氧基團的LIG-O材料，具有水下疏油特點。所提方法操作簡單，有利于水下疏油型LIG-O薄膜的大量制備。圖4 LIG-O的X射線光電子能譜（XPS）。（a）寬譜；（b)C1s譜；（c)O1s譜；（d）水中PI表面三氯甲烷的接觸角；（e）水中LIG-O表面三氯甲烷的接觸角
【參考文獻】：
期刊論文
[1]Laser fabrication of graphene-based supercapacitors[J]. XIU-YAN FU,ZHAO-DI CHEN,DONG-DONG HAN,YONG-LAI ZHANG,HONG XIA,HONG-BO SUN. Photonics Research. 2020(04)
[2]氧化石墨烯增強型表面等離子體共振光纖傳感器[J]. 趙靜,王英,王義平. 激光與光電子學進展. 2019(23)
[3]基于石墨烯的光纖功能化傳感器件和激光器件[J]. 譚騰,袁中野,陳遠富,姚佰承. 激光與光電子學進展. 2019(17)
[4]超短脈沖激光及其相關應用的一些基本知識[J]. 朱曉農,包文霞. 中國激光. 2019(12)
[5]激光快速加工梯度潤濕性表面的實驗研究[J]. 葉云霞,劉遠方,杜婷婷,花銀群,符永宏,李祥陽,黃煊. 中國激光. 2019(10)
[6]基于石墨烯的高效復合波導調制器研究[J]. 王少亮,葉子威,彭希亮,郝然. 光學學報. 2018(05)
本文編號：2991242
【文章來源】：激光與光電子學進展. 2020,57(15)北大核心
【文章頁數】：6 頁
【部分圖文】：
水下疏油型石墨烯的制備
為了進一步確認黑色區(qū)域是否制備出LIG，采用拉曼光譜儀對黑色材料區(qū)域進行拉曼光譜測試。如圖2(c）所示，在1356.75,1589.86,2697.01cm-1可以觀察到明顯的石墨烯特征峰，分別對應D峰、G峰和2D峰，其中D和G峰表示聚酰亞胺材料的碳化，2D峰表明LIG形成[26]。其中，D峰表示制備的石墨烯含有缺陷，G/D的比值約為1.09，表明制備的LIG質量與之前文獻報道的激光制備LIG的質量相當[27-28]。2D/G比值約為0.66，說明制備的石墨烯是多層石墨烯[20]。此外，也可以通過優(yōu)化激光功率和掃描速度等參數對制備LIG的質量進行優(yōu)化[29-30]。圖3(a）為利用激光方法制備的LIG薄膜的實物照片。為進一步觀察分析LIG薄膜表面形貌，利用掃描電子顯微鏡對LIG薄膜表面進行形貌觀察。在低倍數下觀察可以看到，LIG薄膜表面具有周期性微米級凸起結構，周期約為100μm[圖3(b）]。通過與其他團隊制備的LIG進行對比分析[20,24]，在相近放大倍數觀察時，其他團隊制備的LIG具有多孔和類纖維結構，而本課題組制備的LIG表面是周期性微米級凸起結構。產生結構差異的原因是選用的激光功率不同，本課題組選用的激光功率較低。當低能量激光作用于PI薄膜表面時，激光雖然可以使PI薄膜轉化成LIG，但并未使PI充分反應。因為所制備的LIG薄膜經氧等離子體處理后具備水下超疏油特點，所以在實驗過程中仍選擇2W的激光功率處理PI薄膜。進一步調節(jié)觀察倍數，可以發(fā)現，突起表面還具有很多粗糙的微米級多孔結構[圖3(c）、（d）]，出現該現象的原因可能是：在激光與PI相互作用的過程中，PI材料內C—O、C—O和N—C價鍵斷裂并以氣體形式逸出，導致產生微孔結構[20]。通常，表面浸潤性主要與化學組分和微觀結構有關。LIG的微孔結構為制備水下疏油的石墨烯膜提供很好的結構基礎。當LIG經氧等離子體處理后，LIG-O材料更為親水，LIG-O微孔結構可以與水充分接觸，導致微孔內含有一定的水，這樣有利于提高水下疏油性能。
為了制備水下疏油型LIG薄膜，對LIG薄膜進行氧等離子體處理，希望通過氧等離子體處理在LIG材料表面引入更多的氧基團，使LIG具備水下疏油特點。為測量經氧等離子體處理后LIG-O表面的氧含量（原子數分數），利用X射線光電子能譜（XPS）對LIG-O表面元素進行測量。如圖4(a）所示，LIG經氧等離子體處理后，LIG-O的氧含量提高至約15.69%，氧含量的提高將有利于LIG-O與水充分接觸。Tour教授課題組曾在含有氧氣氣腔內利用激光對PI薄膜進行處理，制備出的LIG-O氧含量約為10%[23]，本文制備的LIG-O與Tour教授課題組報道的LIG-O材料氧含量相當。通過對C1s和O1s譜圖進行分析，發(fā)現氧含量的提高主要是C—O的氧含量提高[圖4(b）、（c）]。為了進一步確認LIG-O表面水下疏油性能，將LIG-O膜放置于水槽中，利用三氯甲烷溶液模擬油滴進行水下疏油角的測試。三氯甲烷在水中PI薄膜表面的接觸角約為59°[圖4(d）]。LIG-O表面三氯甲烷的接觸角約為150°[圖4(e）]，可以認為是超疏油的。出現該現象的可能原因是當LIG經氧等離子體處理后，LIG-O材料由于氧基團增多，更為親水。親水性的LIG-O微孔結構可以與水充分接觸，導致微孔內含有一定量的水，起到支撐三氯甲烷液滴的作用，防止三氯甲烷液滴滲入固體表面結構，形成三氯甲烷-水-固體界面[圖4(d）、（e）插圖]。LIG-O薄膜的水下疏油特性應該是微納復合結構與親水性氧基團共同作用的結果。整體來說，本文在制備的LIG材料基礎上，僅通過氧等離子體處理即可制備出具有更多親水性氧基團的LIG-O材料，具有水下疏油特點。所提方法操作簡單，有利于水下疏油型LIG-O薄膜的大量制備。圖4 LIG-O的X射線光電子能譜（XPS）。（a）寬譜；（b)C1s譜；（c)O1s譜；（d）水中PI表面三氯甲烷的接觸角；（e）水中LIG-O表面三氯甲烷的接觸角
【參考文獻】：
期刊論文
[1]Laser fabrication of graphene-based supercapacitors[J]. XIU-YAN FU,ZHAO-DI CHEN,DONG-DONG HAN,YONG-LAI ZHANG,HONG XIA,HONG-BO SUN. Photonics Research. 2020(04)
[2]氧化石墨烯增強型表面等離子體共振光纖傳感器[J]. 趙靜,王英,王義平. 激光與光電子學進展. 2019(23)
[3]基于石墨烯的光纖功能化傳感器件和激光器件[J]. 譚騰,袁中野,陳遠富,姚佰承. 激光與光電子學進展. 2019(17)
[4]超短脈沖激光及其相關應用的一些基本知識[J]. 朱曉農,包文霞. 中國激光. 2019(12)
[5]激光快速加工梯度潤濕性表面的實驗研究[J]. 葉云霞,劉遠方,杜婷婷,花銀群,符永宏,李祥陽,黃煊. 中國激光. 2019(10)
[6]基于石墨烯的高效復合波導調制器研究[J]. 王少亮,葉子威,彭希亮,郝然. 光學學報. 2018(05)
本文編號：2991242
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