本文關鍵詞： 兵器科學與技術 含能化合物 低熔點 合成 超聲輔助液液萃取　出處：《兵工學報》2017年02期 　論文類型：期刊論文

【摘要】：以甲基肼、雙氰胺為起始原料,經縮合環(huán)化、氧化兩步反應合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNMT)。精制后,熔點為93~95℃,用核磁光譜(1H,13C NMR)、紅外光譜、質譜分析、元素分析對其結構進行了表征。用差熱分析法研究了DNMT的熱分解性能,熱分解峰溫281.5℃.分析了DNMT的合成反應機理。同時,改善了產物后處理精制工藝,改用熱的乙酸乙酯采用脈沖超聲輔助液液萃取(ULLE)法萃取目標產物,系統(tǒng)地研究了超聲功率、時間、溫度、乙酸乙酯體積和萃取次數(shù)因素對萃取效率的影響,進而對萃取條件進行了最優(yōu)化。結果表明:ULLE法有利于高效地獲取高純度目標產物;產物總收率由16.8%提高到52.8%,高效液相色譜純度≥98.68%.
[Abstract]:Using methylhydrazine and dicyandiamide as starting materials, 1-methyl-3H-5-dinitro-5-dinitro-2-triazolium (DNMTT) was synthesized by condensation cyclization and oxidation. After refining, the melting point of DNMTO was 93 ~ 95 鈩，

本文編號：1518548