熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜法判定縱火案件燃燒殘留物中的汽油成分
發(fā)布時(shí)間:2021-11-08 13:09
建立一種用熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜法(ATD-GC-MS)分析縱火現(xiàn)場(chǎng)燃燒殘留物成分,用目標(biāo)化合物法判定其中是否有汽油成分的方法。取92#汽油標(biāo)準(zhǔn)品、25種常見(jiàn)空白樣品和加標(biāo)空白樣品(全實(shí)木木地板、鬧鐘外殼、文件夾、普通棉絮和塑料臉盆)進(jìn)行燃燒試驗(yàn),燃燒殘留物用Tenax TA吸附管吸附,用二階脫附模式解吸附,用氣相色譜-質(zhì)譜法分析。采用目標(biāo)化合物法將樣品燃燒殘留物中4類(lèi)化合物[烷烴類(lèi)特征離子碎片質(zhì)荷比(m/z)57,85、芳烴類(lèi)m/z 91,105,119、茚滿(mǎn)類(lèi)m/z 117,131和萘類(lèi)m/z 128,142,156]的總離子流(TIC)色譜圖的譜圖中各化合物類(lèi)別、相對(duì)豐度與汽油標(biāo)準(zhǔn)品及空白樣品燃燒殘留物進(jìn)行比對(duì)來(lái)判定樣品中是否含有汽油成分。結(jié)果顯示:汽油燃燒后呈現(xiàn)輕組分相對(duì)豐度減小、重組分相對(duì)豐度增加、保留時(shí)間整體后移的規(guī)律;空白樣品燃燒后可檢出與汽油相同的組分,但組分的類(lèi)別及相對(duì)豐度與汽油標(biāo)準(zhǔn)品燃燒殘留物相比有差異;加標(biāo)空白樣品燃燒殘留物中均檢出汽油組分,其相對(duì)豐度和燃燒規(guī)律均與汽油標(biāo)準(zhǔn)品燃燒殘留物的一致。
【文章來(lái)源】:理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2020,56(11)北大核心CSCD
【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)
【部分圖文】:
4類(lèi)化合物的峰歸屬圖
為了考察汽油燃燒前后成分信息的變化,按照試驗(yàn)方法對(duì)汽油標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行相應(yīng)的燃燒試驗(yàn),所得燃燒前、燃燒后的總離子流圖見(jiàn)圖2。由圖2可知:保留時(shí)間靠前的烷烴類(lèi)輕組分,如C8(正辛烷)、C9(正壬烷)和C10(正癸烷)等直鏈烷烴在汽油燃燒殘留物中均未檢出,而C11(正十一烷烴)、C12(正十二烷烴)直鏈烷烴,C9(2-甲基壬烷、3-甲基壬烷)和C10(2-甲基癸烷和3-甲基癸烷)支鏈烷烴均有檢出,說(shuō)明汽油燃燒殘留物中出現(xiàn)的烷烴類(lèi)物質(zhì)的碳原子數(shù)具有連續(xù)性,反之如果出現(xiàn)C8、C9直鏈烷烴而不出現(xiàn)C10、C11、C12直鏈烷烴,則應(yīng)判定不含汽油殘留物成分;甲苯、乙苯和二甲苯的3個(gè)同分異構(gòu)體均有檢出,4-甲基茚滿(mǎn)、1,6-二甲基茚滿(mǎn)等茚滿(mǎn)類(lèi)化合物在汽油燃燒殘留物中均有檢出;萘、1-甲基萘和2-甲基萘等萘類(lèi)化合物均在汽油燃燒殘留物中有檢出。汽油燃燒產(chǎn)物基本呈現(xiàn)輕組分(C8~C12直鏈烷烴、C9、C10支鏈烷烴)相對(duì)豐度減少、重組分(芳烴類(lèi)、茚滿(mǎn)類(lèi)、萘類(lèi)化合物)相對(duì)豐度增加、組分保留時(shí)間整體后移的規(guī)律,不可能出現(xiàn)輕組分殘留而重組分不殘留的現(xiàn)象。因此,在對(duì)通過(guò)汽油助燃的燃燒產(chǎn)物進(jìn)行鑒別時(shí),不僅要考慮4大類(lèi)化合物的變化,還應(yīng)結(jié)合以上的燃燒規(guī)律進(jìn)行綜合判定。
空白樣品燃燒試驗(yàn)后的總離子流圖
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]助燃劑殘留物成分的紅外/表面增強(qiáng)拉曼光譜對(duì)比分析[J]. 張小宏,童三伏,曹玉娟,鄧才棟,肖小華. 消防科學(xué)與技術(shù). 2015(11)
[2]淺談放火案件的現(xiàn)場(chǎng)勘驗(yàn)與認(rèn)定[J]. 劉彬,王世科. 消防科學(xué)與技術(shù). 2012(08)
[3]建立火場(chǎng)樣品中汽油殘留物ATD-GC-MS檢驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)方法[J]. 邢若葵,王松才,溫錦鋒,戴維列,刁中文. 刑事技術(shù). 2012(01)
[4]火場(chǎng)殘留助燃劑的提取分離及氣相色譜/質(zhì)譜分析[J]. 邱榕. 中國(guó)安全生產(chǎn)科學(xué)技術(shù). 2007(01)
[5]固相微萃取與氣相色譜儀聯(lián)用技術(shù)在火場(chǎng)助燃劑檢驗(yàn)中的應(yīng)用[J]. 姜華. 刑事技術(shù). 2006(06)
[6]93號(hào)汽油樣品組分的GC-MS分析[J]. 章虎,陳關(guān)喜,馮建躍. 分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2003(05)
[7]吸附管/氣相色譜/質(zhì)譜法分析縱火案的縱火劑殘留物[J]. 江勇,丁國(guó)興,王永青,石琪,曹慶倫,鄭玉峰,陶瑩. 現(xiàn)代儀器. 2003(01)
本文編號(hào):3483761
【文章來(lái)源】:理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2020,56(11)北大核心CSCD
【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)
【部分圖文】:
4類(lèi)化合物的峰歸屬圖
為了考察汽油燃燒前后成分信息的變化,按照試驗(yàn)方法對(duì)汽油標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行相應(yīng)的燃燒試驗(yàn),所得燃燒前、燃燒后的總離子流圖見(jiàn)圖2。由圖2可知:保留時(shí)間靠前的烷烴類(lèi)輕組分,如C8(正辛烷)、C9(正壬烷)和C10(正癸烷)等直鏈烷烴在汽油燃燒殘留物中均未檢出,而C11(正十一烷烴)、C12(正十二烷烴)直鏈烷烴,C9(2-甲基壬烷、3-甲基壬烷)和C10(2-甲基癸烷和3-甲基癸烷)支鏈烷烴均有檢出,說(shuō)明汽油燃燒殘留物中出現(xiàn)的烷烴類(lèi)物質(zhì)的碳原子數(shù)具有連續(xù)性,反之如果出現(xiàn)C8、C9直鏈烷烴而不出現(xiàn)C10、C11、C12直鏈烷烴,則應(yīng)判定不含汽油殘留物成分;甲苯、乙苯和二甲苯的3個(gè)同分異構(gòu)體均有檢出,4-甲基茚滿(mǎn)、1,6-二甲基茚滿(mǎn)等茚滿(mǎn)類(lèi)化合物在汽油燃燒殘留物中均有檢出;萘、1-甲基萘和2-甲基萘等萘類(lèi)化合物均在汽油燃燒殘留物中有檢出。汽油燃燒產(chǎn)物基本呈現(xiàn)輕組分(C8~C12直鏈烷烴、C9、C10支鏈烷烴)相對(duì)豐度減少、重組分(芳烴類(lèi)、茚滿(mǎn)類(lèi)、萘類(lèi)化合物)相對(duì)豐度增加、組分保留時(shí)間整體后移的規(guī)律,不可能出現(xiàn)輕組分殘留而重組分不殘留的現(xiàn)象。因此,在對(duì)通過(guò)汽油助燃的燃燒產(chǎn)物進(jìn)行鑒別時(shí),不僅要考慮4大類(lèi)化合物的變化,還應(yīng)結(jié)合以上的燃燒規(guī)律進(jìn)行綜合判定。
空白樣品燃燒試驗(yàn)后的總離子流圖
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]助燃劑殘留物成分的紅外/表面增強(qiáng)拉曼光譜對(duì)比分析[J]. 張小宏,童三伏,曹玉娟,鄧才棟,肖小華. 消防科學(xué)與技術(shù). 2015(11)
[2]淺談放火案件的現(xiàn)場(chǎng)勘驗(yàn)與認(rèn)定[J]. 劉彬,王世科. 消防科學(xué)與技術(shù). 2012(08)
[3]建立火場(chǎng)樣品中汽油殘留物ATD-GC-MS檢驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)方法[J]. 邢若葵,王松才,溫錦鋒,戴維列,刁中文. 刑事技術(shù). 2012(01)
[4]火場(chǎng)殘留助燃劑的提取分離及氣相色譜/質(zhì)譜分析[J]. 邱榕. 中國(guó)安全生產(chǎn)科學(xué)技術(shù). 2007(01)
[5]固相微萃取與氣相色譜儀聯(lián)用技術(shù)在火場(chǎng)助燃劑檢驗(yàn)中的應(yīng)用[J]. 姜華. 刑事技術(shù). 2006(06)
[6]93號(hào)汽油樣品組分的GC-MS分析[J]. 章虎,陳關(guān)喜,馮建躍. 分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2003(05)
[7]吸附管/氣相色譜/質(zhì)譜法分析縱火案的縱火劑殘留物[J]. 江勇,丁國(guó)興,王永青,石琪,曹慶倫,鄭玉峰,陶瑩. 現(xiàn)代儀器. 2003(01)
本文編號(hào):3483761
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