建立了超高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法（UPLC-Q-TOF/MS）同時(shí)分析血液中110種農(nóng)藥的方法。在2mL離心管中,加入200μL血液樣品和1 000μL甲醇,混合均勻,渦旋振蕩2min,離心10min,取上清液在優(yōu)化的儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定。采用Kinetex Biphenyl色譜柱為固定相,以5mmol·L^-1甲酸銨溶液（A）和含5mmol·L^-1甲酸銨的甲醇溶液（B）的混合溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。在電噴霧離子源正離子（ESI+）模式和信息依賴采集（IDA）模式下,依次采集一級(jí)和二級(jí)質(zhì)譜信息。采用Master View軟件通過(guò)質(zhì)量誤差、保留時(shí)間誤差、差異同位素比、譜庫(kù)相似程度等4個(gè)因子獲得的綜合得分來(lái)進(jìn)行定性篩查;采用Multi Quant軟件通過(guò)提取離子流（XIC）色譜圖中的前體離子的峰面積進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明:110種目標(biāo)農(nóng)藥化合物的綜合得分為81.8～97.0分,所得結(jié)果均大于定性篩查的最低限（80分）。110種目標(biāo)農(nóng)藥化合物的質(zhì)量濃度在5～200μg·L^-1內(nèi)與其對(duì)應(yīng)的色譜峰面積呈線性關(guān)系,相關(guān)... 

【文章來(lái)源】：理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2020,56(08)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：14 頁(yè)

【部分圖文】：

110種農(nóng)藥的提取離子流色譜圖

按照儀器工作條件對(duì)1,2,5,10,20,50,100,200μg·L-1的基質(zhì)匹配工作溶液進(jìn)行測(cè)定，以110種農(nóng)藥的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，其對(duì)應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。110種農(nóng)藥的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2，其線性范圍為5～200μg·L-1，相關(guān)系數(shù)均不小于0.99。圖3 胺菊酯的一級(jí)質(zhì)譜圖和二級(jí)質(zhì)譜圖

圖2 亞胺硫磷的一級(jí)質(zhì)譜圖和二級(jí)質(zhì)譜圖以3倍信噪比（S/N）計(jì)算110種目標(biāo)農(nóng)藥的檢出限（3S/N），所得檢出限為2μg·L-1；以10倍信噪比（S/N）計(jì)算110種目標(biāo)農(nóng)藥的測(cè)定下限（10S/N），所得測(cè)定下限為5μg·L-1。

【參考文獻(xiàn)】：
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