本研究建立了液相色譜-四級桿飛行時(shí)間質(zhì)譜（LC-QTOF-MS）檢驗(yàn)血樣中3-氯甲卡西酮（3-CMC）的方法。血液經(jīng)1:2體積的乙腈沉淀蛋白后,采用Agilent?ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱（3.0 mm×150 mm,1.8μm）分離,0.1%（v/v）甲酸-水(5mol·L^-1乙酸銨)和乙腈作為流動相梯度洗脫,電噴霧雙噴離子源電離正離子模式（Dual AJS ESI+）掃描。3-氯甲卡西酮在5～500ng·mL^-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,檢出限和定量限分別為2ng·mL^-1和5ng·mL^-1,回收率在103.6%～113.7%之間,日內(nèi)精密度小于8.1%,日間精密度小于11.8%。本方法可以對血液中的3-氯甲卡西酮進(jìn)行定性定量檢測,能夠滿足實(shí)際檢案的要求。 

【文章來源】：化學(xué)研究與應(yīng)用. 2019,31(05)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

-氯甲卡西酮的色譜圖Fig．1Chromatogramsfor3-CMC

驗(yàn)條件”下，配制200ng·mL－1的3-氯甲卡西酮標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在DualAJSESI+電離模式下，首先選擇SCAN檢測模式進(jìn)行分析，進(jìn)行一級掃描，得到3-氯甲卡西酮的一級質(zhì)譜圖，如圖2a所示;然后選擇SIM檢測模式，進(jìn)行二級質(zhì)譜分析，在TargetedMS/MS采集界面輸入3-氯甲卡西酮的母離子，進(jìn)行二級數(shù)據(jù)采集，通過優(yōu)化碰撞能量等參數(shù)，最終在豐度較大的離子碎片中，選定了特征良好，特異性強(qiáng)的兩個(gè)定性離子，得到3-氯甲卡西酮的二級質(zhì)譜圖如圖2b所示。a．一級質(zhì)譜圖b．二級質(zhì)譜圖圖23-氯甲卡西酮的質(zhì)譜圖Fig．2Chromatogramsfor3-CMC489

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3071596