【摘要】：建立了人體尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亞甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亞甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-氣相色譜(GC)測(cè)定方法。分別考察了萃取溶劑種類(lèi)、用量、pH值以及萃取溫度、時(shí)間等因素對(duì)萃取率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,尿液中MA,MDA,MDMA的最佳提取條件為:調(diào)節(jié)尿樣pH為12,以環(huán)己烷為萃取溶劑,于40℃下微波提取10min。在此條件下MA,MDA,MDMA的平均回收率分別為92.25%,85.94%和91.50%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.5%,5.5%和6.1%(n=5),提取液經(jīng)氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器(GC-FID)檢測(cè),3種藥物與基體得到了很好的分離,對(duì)尿液中MA,MDA,MDMA的最低檢測(cè)限分別為10,20和20ng/mL。該方法未對(duì)藥物進(jìn)行衍生化,是一種快速、準(zhǔn)確、靈敏度高的同時(shí)測(cè)定尿液中MA,MDA,MDMA的方法。
【圖文】：

　　取6mL環(huán)己烷作為萃取溶劑,在40℃下,分別微波萃取2,5,8,10,12,15m in,其余步驟同“1·5·1”節(jié)所述。結(jié)果(見(jiàn)圖2)表明:隨著時(shí)間的增加,萃取率明顯增加,10m in之后萃取率變化不大,故選擇10m in作為萃取時(shí)間。2.2.4　溶劑用量對(duì)萃取率的影響　　分別取環(huán)己烷2,4,6,8,10

溫度下保持10m in,分別調(diào)節(jié)尿液的pH值為9,10,11,12,13和13·7,其余步驟同“1·5·1”節(jié)所述,結(jié)果(見(jiàn)圖3)表明:在尿液的pH值大于12時(shí),萃取率變化不大。故選擇pH值為12。圖2　萃取時(shí)間對(duì)萃取率的影響Fig.2　Effect of extraction time on the recoveriesofMA, MDA and MDMA圖3　pH值對(duì)萃取率的影響Fig.3　Effect of pH on extraction·256·

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前2條

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2 朱丹;孟品佳;何洪源;;動(dòng)態(tài)液相微萃取-微波衍生化-氣相色譜/選擇離子檢測(cè)-質(zhì)譜法測(cè)定毛發(fā)中的苯丙胺類(lèi)毒品[J];色譜;2007年01期

【共引文獻(xiàn)】

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3 孫洪鋒;谷學(xué)新;王繼芬;倪為貴;李文君;李瑛;;微波萃取-氣相色譜法測(cè)定血液中的甲基苯丙胺[J];色譜;2007年04期

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本文編號(hào)：2575407